[发明专利]一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁黑的制备方法，具体涉及一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法。

背景技术

氧化铁黑颜料是一种粉末状黑色颜料，具有饱和的蓝墨光黑色，主要成分是四氧化三铁，分子式为Fe₃O₄或FeO·Fe₂O₃。氧化铁黑颜料因其无毒、价廉、耐磨、耐候等特点而被广泛使用，主要应用于建筑材料、涂料、塑料、橡胶、陶瓷、油墨、美术颜料等工业中。但是目前市场上应用于汽车涂料、卷材涂料、工业涂料和各种色浆的氧化铁黑存在着分散稳定性差、抗絮凝差、耐水性差等缺点，无法满足现实要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，提高氧化铁黑的分散稳定性和耐水性等其它性能。

本发明采用的技术方案如下：

    一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：

    （1）按质量比1:1.5-2.5将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至60-80℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；

    （2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为10-30%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制在7-9范围内，获得氢氧化亚铁凝胶；

（3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至85-90℃时，以通气量为0.6-0.8m³/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度控制在95-100℃，pH值控制在6-8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；

（4）称取氧化铁黑重量10-20%的正硅酸乙酯，将其溶解于无水乙醇和去离子水,在50-60℃水浴加热10-20分钟，将氧化铁黑加入，搅拌均匀，喷雾干燥，得粉末；

（5）称取相当于氧化铁黑重量2-3%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1-2小时，烘干除去丙酮，得到二氧化硅包膜氧化铁黑。

步骤（4）中所述正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水的体积比为1:3-6:5-10。

本发明的有益效果：

本发明利用正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶方法，在氧化铁黑表面形成了一层连续致密的二氧化硅薄膜，可以明显改善氧化铁黑的耐水性以及分散稳定性；本发明制备的氧化铁黑具有良好的耐酸碱性、耐候性以及着色力高、相容性好、分散性好、抗絮凝性好等特点，可以广泛应用于各种涂料中，具有巨大的市场前景。

具体实施方式

     一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：

    （1）按质量比1:2将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至75℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；

    （2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制为8，获得氢氧化亚铁凝胶；

    （3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至90℃时，以通气量为0.6m³/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度为95℃，pH值为8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；

（4）称取氧化铁黑重量10%的正硅酸乙酯，将其溶解于无水乙醇和去离子水,在50-60℃水浴加热10-20分钟，将氧化铁黑加入，搅拌均匀，喷雾干燥，得粉末；

（5）称取相当于氧化铁黑重量2%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1小时，烘干除去丙酮，得到二氧化硅包膜氧化铁黑。

本实施例生产出来的氧化铁黑产品性能分析数据如下表：

项目指标检测结果水溶物（%）≤1.0 0.82105℃挥发物（%）≤1.00.76吸油量（%）15-2522.4着色强度（%）95-10598.7