[发明专利]TiO2-SiC-纤维填充聚四氟乙烯复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201310227537.7 | 申请日: | 2013-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN103333442A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
| 发明(设计)人: | 李海涛;李恒滨;毛凤 | 申请(专利权)人: | 山东瑞特新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08L27/18 | 分类号: | C08L27/18;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/14;C08K3/22;C08K3/34 |
| 代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯玉山 |
| 地址: | 257300 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | tio sub sic 纤维 填充 聚四氟乙烯 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种TiO2-SiC-纤维填充聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,复合材料基体为聚四氟乙烯,填充离子包括纳米二氧化钛、芳纶纤维以及玻璃纤维,其中纳米二氧化钛、芳纶纤维以及玻璃纤维的质量分别占聚四氟乙烯粉末质量的4-5%、6-8%以及4-5%,所述的聚四氟乙烯为150-180目的聚四氟乙烯粉末,所述的纳米二氧化钛粒径为15-30nm,所述的芳纶纤维长度为2-2.5mm、单丝直径8-10μm,所述的玻璃纤维为120-140目的玻璃纤维粉末;所述的纳米二氧化钛需要按照以下方法进行改性:称取1-1.5g硅烷偶联剂混合在80-120g水中;纳米二氧化钛和三乙醇胺按照质量比1:0.5-1混合研磨;称取研磨料15-20g分散到上述含有硅烷偶联剂的水体中,调节PH至8.5-8.8,搅拌3-4小时,然后抽滤、烘干得到改性纳米二氧化钛备用;所述的芳纶纤维需要进行以下预处理:将芳纶纤维在丙酮中浸泡8-10小时,然后分别在水和乙醇中煮沸2-3小时,烘干备用;所述的玻璃纤维需要按照以下方法进行改性:称量1-1.2g 硅烷偶联剂溶解在40-50 ml丙酮中,然后称量3-5g 玻璃纤维置于上述溶液中,在25-30℃温度下搅拌0.5-1小时;然后再70-75℃干燥2-3小时,在110-112℃活化1-1.5小时后备用;复合材料的具体制备步骤如下:
(1)、将改性或预处理后的纳米二氧化钛、芳纶纤维以及玻璃纤维在高速搅拌下混合均匀,然后加入聚四氟乙烯粉末球磨15-20分钟得到混料;
(2)、将混料以6-8MPa/min的速度加压至70-80MPa并恒压30-40分钟冷压成型,再进行烧结固化成型,在180℃以下时升温速率控制为60-70℃/h,200℃以上为50-60℃/h,最后在365-375℃保温4-5小时,然后以50-55℃/h的降温速率降温至200℃,200℃以下降温速率为65-70℃/h,最终降温至室温,将样品打磨加工,即得到聚四氟乙烯复合材料制品。
2.根据权利要求1所述的TiO2-SiC-纤维填充聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的填充离子还包括碳化硅,其占聚四氟乙烯粉末质量的3-4%;所述的碳化硅选用平均粒度为15-20μm的α-SiC颗粒,其在步骤(1)中与其他几种填料离子混合。
3.根据权利要求2所述的TiO2-SiC-纤维填充聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的α-SiC颗粒混合前需要进行以下预处理:(1)、盐酸酸洗:将SiC颗粒加入到质量分数15-18%的盐酸中,并在28-30℃下浸泡4-5小时,过滤并水洗SiC颗粒至PH为6-7为止,烘干后备用;(2)、高温氧化:将步骤(1)烘干得到的SiC颗粒950-980℃下氧化5小时,冷却后备用;(3)、硝酸盐敏化:将步骤(2)冷却得到的SiC颗粒在质量分数20-22%的硝酸镁溶液中浸泡3小时,然后在3小时内用质量分数10-20%的氨水滴定溶液PH至为9.2为止,过滤并在420℃下烘干备用。
4.根据权利要求1-3任一所述的TiO2-SiC-纤维填充聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的纳米二氧化钛改性的硅烷偶联剂是KH-560,所述的玻璃纤维改性的硅烷偶联剂是KH-550。
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