[发明专利]一种GdVO4:Dy,Er稀土纳米荧光粉及制备方法有效

专利信息
申请号: 201310227391.6 申请日: 2013-06-08
公开(公告)号: CN103289699A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 王雅静;杨义洪 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C09K11/82 分类号: C09K11/82
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 gdvo sub dy er 稀土 纳米 荧光粉 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种荧光粉及其制备方法,特别是涉及一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉及其制备方法。

背景技术

GdVO4具有优良的化学性能和机械性能, GdVO4掺Pr3+, Nd3+,Ho3+, Er3+, Tm3+, Yb3+的激光材料已有报道,而GdVO4单掺Dy3+及Dy3+、Er3+双掺的上转换和下转换发光未见报道。GdVO4: Dy3+以760~830 nm近红外光和310-380 nm紫外光作为激发波长,可获得Dy3+蓝绿色双模发光。再掺杂稀土离子Er3+分别用不同波长近红外光和近紫外光光激发,可得到不同颜色的荧光发射,这样在一定程度上便可实现荧光编码,从而可实现对目标生物分子检测和跟踪。

发明内容

本发明的目的在于提供一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉及其制备方法。该方法通过水热法 、化学燃烧法制得 ,以乙二醇作辅助溶剂,EDTA作络合剂通过水热法制得的产品在不同波长近红外光和近紫外光光激发下,上转换发光和下转换发光强度高、粒度小且均匀。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉,该荧光粉以GdVO4为基质的Dy3+ 、Er3+为激活剂的双掺在不同波长760~850 nm近红外光和200-380 nm近紫外光光激发下,得到Dy3+ 、Er3+不同颜色特征上转换和下转换荧光发射,实现荧光编码,从而实现对目标生物分子检测和跟踪;该稀土纳米荧光粉的表达式为:

Gd1-x-yVO4:Dy3+x,Er3+y;式中 0.003≤x≤0.1;0≤y≤0.1。

一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉制备方法,采用水热法制备包括以下过程:

按化学计量比称取氧化钆、氧化镝、氧化铒用热的浓硝酸溶解,待全部溶解后常温混合搅拌均匀后,将EDTA加入上述混合液,充分搅拌后加入一定量的乙二醇和偏钒酸铵,用1:1氨水和稀硝酸调节PH值在0-8之间,最好为1.5-6.0,在高压釜180℃恒温10小时,离心,在真空干燥箱中干燥得纳米发光前驱体;将前驱体放入高温燃烧定碳炉中不同温度下焙烧晶化得到产物。

所述的一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉制备方法,其所述晶化焙烧温度范围为:650℃-1200℃,最好在800-1050℃;晶化时间范围为:1h-6h,最好在1.5h-4h。

一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉制备方法,采用化学燃烧法制备包括以下过程:

按化学计量比称取氧化钆、氧化镝、氧化铒用热的浓硝酸溶解,加热去除过量的HNO3和水,然后将析出的稀土硝酸盐溶解在乙二醇,常温下混合搅拌均匀后,将柠檬酸和偏钒酸铵加入上述混合液,在磁力搅拌器上常温搅拌1h后得到绿色澄清溶液,搅拌的过程中加入稀释后的氨水调节pH值,然后60℃水浴搅拌,溶液的颜色逐渐加深,随着水分的蒸发,溶液变成粘稠状;将粘稠状的溶液移入已经预热300℃的马弗炉中,并快速升温到650℃且在650℃下保温2h,使混合物充分燃烧,得到得到蓬松的米黄色固体,研磨后得到淡黄色粉末状发光前驱体;将前驱体放入高温燃烧定碳炉中不同温度下焙烧晶化得到产物。

所述的一种GdVO4: Dy,Er稀土纳米荧光粉制备方法,其所述晶化焙烧温度范围为:800-1200℃,最好在800-1050℃;晶化时间范围为:1h-4h,最好在1.5h-3h。

本发明的优点与效果是:

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