[发明专利]一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法无效

专利信息
申请号: 201310227134.2 申请日: 2013-06-07
公开(公告)号: CN103254411A 公开(公告)日: 2013-08-21
发明(设计)人: 杨荣杰;车晶;尹梦岩 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C08G63/06 分类号: C08G63/06;C08G63/85;C08G63/78
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地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子量 乳酸 直接 缩聚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于制备步骤为:

1)将工业级乳酸水溶液为原料,在1kPa~3.3kPa真空下进行脱水精制,脱水时间10-20小时,脱水温度范围60-150℃,得到含水量低于0.1%的乳酸低聚物;

2)将步骤1)得到的乳酸低聚物与催化剂混合,加入反应容器中,在1kPa~1.5kPa真空条件下,120-200℃温度范围,机械搅拌2-20小时,得到重均分子量在2~5万间的聚乳酸中间产物;

3)在步骤2)中的反应容器中加入扩链剂,在1kPa~1.5kPa真空条件下机械搅拌1-6小时,温度范围100-180℃,得到重均分子量在8-15万的高分子量聚乳酸。

2.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、对甲苯磺酸中的一种,其质量为乳酸低聚物质量的0.3%~2%。

3.根据权利要求2所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂的质量为乳酸低聚物质量的0.5%~1%。

4.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、对甲苯磺酸中两种的混合物或三者的混合物,其总质量为乳酸低聚物质量的0.5%~2%。

5.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的扩链剂为N,N′-二环己基碳二亚胺,其质量为步骤2)所得聚乳酸中间产物质量的0.3%~2%。

6.根据权利要求5所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的扩链剂的质量为步骤2)所得聚乳酸中间产物质量的0.5%~1%。

7.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的扩链剂为碳二亚胺类化合物中两种以上的混合物,其质量为步骤2)中所得聚乳酸中间产物质量的0.5%~2%。

8.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中扩链剂的添加方法,是将扩链剂溶于溶剂中注射加入,混合过程中,溶剂被真空系统排出。

9.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中扩链剂的添加方法,是直接加入反应体系,熔融混合后,再发生扩链反应。

10.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的反应时间为2-3小时,反应温度为140-160℃。

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