[发明专利]一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法无效
申请号: | 201310227134.2 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103254411A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 杨荣杰;车晶;尹梦岩 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08G63/06 | 分类号: | C08G63/06;C08G63/85;C08G63/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 乳酸 直接 缩聚 制备 方法 | ||
1.一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于制备步骤为:
1)将工业级乳酸水溶液为原料,在1kPa~3.3kPa真空下进行脱水精制,脱水时间10-20小时,脱水温度范围60-150℃,得到含水量低于0.1%的乳酸低聚物;
2)将步骤1)得到的乳酸低聚物与催化剂混合,加入反应容器中,在1kPa~1.5kPa真空条件下,120-200℃温度范围,机械搅拌2-20小时,得到重均分子量在2~5万间的聚乳酸中间产物;
3)在步骤2)中的反应容器中加入扩链剂,在1kPa~1.5kPa真空条件下机械搅拌1-6小时,温度范围100-180℃,得到重均分子量在8-15万的高分子量聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、对甲苯磺酸中的一种,其质量为乳酸低聚物质量的0.3%~2%。
3.根据权利要求2所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂的质量为乳酸低聚物质量的0.5%~1%。
4.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、对甲苯磺酸中两种的混合物或三者的混合物,其总质量为乳酸低聚物质量的0.5%~2%。
5.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的扩链剂为N,N′-二环己基碳二亚胺,其质量为步骤2)所得聚乳酸中间产物质量的0.3%~2%。
6.根据权利要求5所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的扩链剂的质量为步骤2)所得聚乳酸中间产物质量的0.5%~1%。
7.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的扩链剂为碳二亚胺类化合物中两种以上的混合物,其质量为步骤2)中所得聚乳酸中间产物质量的0.5%~2%。
8.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中扩链剂的添加方法,是将扩链剂溶于溶剂中注射加入,混合过程中,溶剂被真空系统排出。
9.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中扩链剂的添加方法,是直接加入反应体系,熔融混合后,再发生扩链反应。
10.根据权利要求1所述的一种高分子量聚乳酸的直接缩聚扩链制备方法,其特征在于:步骤3)中的反应时间为2-3小时,反应温度为140-160℃。
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