[发明专利]硫代氨基甲酸酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201310226527.1 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103274977A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 张行荣;刘龙利;吴桂叶;何伟;张杰;尹琨 | 申请(专利权)人: | 北京矿冶研究总院;北京洛克工贸公司 |
主分类号: | C07C333/04 | 分类号: | C07C333/04 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 100160 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基甲酸酯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种硫代氨基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括:
将黄药溶于水形成质量浓度为10~30%的黄药水溶液,然后加入胺,黄药与胺的摩尔比为1:1.0~2.0,加入催化剂,黄药与催化剂的摩尔比为1:0.01~0.05,在催化剂存在下以反应温度为10~70℃反应1~5h;
反应完成后冷却,过滤除去固体物,然后往滤液中加入适量的有机萃取剂进行萃取,静置分层,取有机相减压蒸馏除去有机萃取剂后,剩余的产物即为合成的硫代氨基甲酸酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述黄药的分子式为ROCSSM,其中R为CnH2n+1,式中n=1~6,M为Na+、K+或NH4+。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述黄药采用乙黄药、丙黄药、异丙黄药、丁黄药、异丁基黄药、戊黄药、异戊黄药中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胺的分子式为NHR1R2,其中R1为CnH2n+1、CnH2n、Ar、Ar-CnH2n、Ar-CnH2n-1,R2为CnH2n+1、CnH2n、Ar、Ar-CnH2n、Ar-CnH2n-1,R1、R2式中n=0~9。
5.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述胺为伯胺或仲胺中的任一种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述伯胺采用甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、异丙胺、异丁胺中的任一种;
所述仲胺采用二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二异丙胺、二异丁胺中的任一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述合成的硫代氨基甲酸酯类化合物的分子式为:
8.根据权利要求1、2或4所述的方法,其特征在于,所述催化剂为锰金属化合物;
所述有机萃取剂为:石油醚、二氯甲烷、环己烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氯化碳中的任一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述催化剂采用醋酸锰、硫酸锰、活性二氧化锰中的任一种。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在取有机相后,还包括蒸馏回收有机萃取剂以循环利用的步骤。
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