[发明专利]一种改性醇胺及其制备方法有效
| 申请号: | 201310225868.7 | 申请日: | 2013-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN103288657A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
| 发明(设计)人: | 曾君;张大康;冯方波;明金龙 | 申请(专利权)人: | 四川鑫统领建材科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C215/12 | 分类号: | C07C215/12;C07C213/04 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 高芸;梁鑫 |
| 地址: | 620562 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 及其 制备 方法 | ||
1.改性醇胺的制备方法,其特征在于:步骤如下:
A、将混合醇胺、催化剂加入反应器,在惰性气体中加热升温至35~60℃;
B、在1~4小时内连续加入环氧丙烷,控制反应温度和压力:温度40~80℃,压力0.1~0.5MPa,环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低;
C、加入水调整含水量14~16%,得到改性醇胺;
其中,步骤A中所述混合醇胺主要成分为一乙醇胺、二乙醇胺和水,其含量分别为:一乙醇胺15~50%、二乙醇胺30~75%、水10~20%。
2.根据权利要求1所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:步骤A所述催化剂为强酸性固体催化剂。
3.根据权利要求2所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:所述强酸性固体催化剂为强酸性阳离子交换树脂、负载型杂多酸或固体超强酸。
4.根据权利要求3所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:所述强酸性阳离子交换树脂是732氢型阳离子交换树脂;所述负载型杂多酸是以蒙脱土、SiO2或活性炭为载体,负载杂多酸制备而成;所述固体超强酸是以硫酸盐负载到ZrO2、Fe2O3、TiO2表面高温焙烧得到。
5.根据权利要求4所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:所述固体超强酸催化剂用量以一乙醇胺和二乙醇胺的总质量计为0.03~0.5%;优选0.05~0.15%。
6.根据权利要求1所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:步骤B加入的环氧丙烷与一乙醇胺和二乙醇胺的摩尔比为:
n环氧丙烷:(2×n一乙醇胺+n二乙醇胺)=0.95~1.00。
7.根据权利要求6所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:步骤B加入的环氧丙烷与一乙醇胺和二乙醇胺的摩尔比为:
n环氧丙烷:(2×n一乙醇胺+n二乙醇胺)=0.99。
8.根据权利要求1所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:步骤A中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求8所述的改性醇胺的制备方法,其特征在于:步骤A中所述惰性气体为氮气。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备所得的改性醇胺。
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