[发明专利]碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定，目前采用的是：1）气体容量法；2）钼蓝分光光度法，该方法不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境、危害操作人员的身体健康，又增加分析测试成本。而用电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法只需将样品溶解后，就能对样品中的游离硅进行测定，省时又省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度较大，而难于推广应用。因此，寻求一种行之有效的方法，来测定碳化硅耐火材料中游离硅含量，是分析测试行业急需解决的重要课题。

发明内容

本发明正是为解决上述技术问题，而提出一种能够准确测定碳化硅耐火材料中游离硅含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在游离硅的标准工作曲线中得到对应游离硅含量值的步骤，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、按400～500mL／g试样的量，在碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L的氢氧化钠溶液，于100℃水浴上浸煮1～1.5h，且每隔15min搅拌1次，得溶解液；

Ｂ、将步骤A的溶解液冷却至室温后，过滤，得滤液，同时用适量的与步骤A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及过滤器皿4～6次，再用适量热水洗涤沉淀物4～6次，合并洗涤液于滤液中； 

Ｃ、在步骤B的滤液中加入浓度为10g/L的2,4-二硝基酚指示剂，直至滤液呈黄色后，加入盐酸︰水=1︰1体积比的盐酸溶液至滤液无色，之后在100～110℃下加热浓缩滤液体积至0.00167g／mL，按100～120mL／g试样的量加入盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至0.001g／mL，得溶解液；

D、取5.00mL步骤C的溶解液，加入5mL盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至0.0001g／mL，得待测试样液。

所述步骤A的氢氧化钠溶液是这样配制的：称取1g市购分析纯氢氧化钠放入50mL水中，用玻棒搅动至全部溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀，置于塑料瓶中保存。

所述步骤C的2,4-二硝基酚指示剂是这样配制的：称取2,4-二硝基酚1 g 溶于30mL市售的分析纯无水乙醇中，再用无水乙醇稀释至100mL，混匀。

所述氢氧化钠、2,4-二硝基酚和盐酸均为市售的分析纯产品。

 

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定出碳化硅耐火材料中游离的硅含量，不仅操作方便，而且测定的游离硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定碳化硅耐火材料中游离硅含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

制备下列标准溶液：

1、硅标准液的制备：

1A、将市售的基准纯二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；

1B、按10 g混合熔剂／g试样的量，称取1.0698g上述干燥的二氧化硅加入到10.7g无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，在950℃温度下，加热熔融试样15min，冷却，得熔块，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸 = 2:1，研细并混匀；

1C、将步骤1B的熔块放入水中至完全溶解，冷却至室温，再用水稀释成500μg/mL的硅溶液，得硅标准液；

1D、移取步骤1C的硅标准溶液，用水稀释成25μg/mL的硅溶液，移入塑料瓶中保存。

2、硅标准工作溶液的制备：

2A、分别移取步骤1D制得的0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液（质量分数分别为0.00％、0.25％、0.50％、1.00％、1.50％、2.00％、2.50％），分别置于7个50mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，分别得到七份50 mL弱酸性硅的标准溶液，盐酸溶液是：市售的分析纯盐酸与水的体积比为1︰1；