[发明专利]一种取向硅钢用锑助剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及取向硅钢的制造，尤其涉及取向硅钢用锑助剂的制备，具体为一种取向硅钢用锑助剂的制备方法。

背景技术

目前，取向硅钢规格由一般取向硅钢向高磁感（Hi-B）发展，而提高取向硅钢磁感与降低铁损是一个的重大课题。高磁感取向硅钢在制造过程中，为了增加钢板中二氧化硅与氧化镁的合成反应速度，提高氧化镁的分散性和反应性，提高底层绝缘膜层硅酸镁的附着力，二次再结晶前钢板表面渗入Sb，可加强抑制力，促进表层二次晶粒发展，提高取向硅钢的电磁性能，国内外取向硅钢制造厂家普遍在取向硅钢中加入锑助剂。当前国内外制备高磁感取向硅钢企业如宝钢、武钢均进口日本的锑助剂，在实际使用过程中，存在生产成本高、技术交流困难，采购及资金结算较为麻烦苛刻的问题；同时从日本进口的锑助剂因其粒度大、粘度低而存在取向硅钢磁感提高、铁损降低效果差的问题。因此国产化取向硅钢用锑助剂已刻不容缓。

发明内容

本发明为了解决取向硅钢制造中采用进口锑助剂存在的成本高、技术交流困难和进口锑助剂提高取向硅钢磁感和降低铁损效果差的问题，提供了一种取向硅钢用锑助剂的制备方法。

本发明是采用如下的技术方案实现的：一种取向硅钢用锑助剂的制备方法，包括以下步骤：

将电导率≤10μs/cm的软化水打入反应釜，开启搅拌，搅拌速度为200-250r /min，向反应釜中加入二氧化钛2.9-3.0份和三氧化二锑7.0-7.1份，反应釜中固液质量比调整到1:25-30，且所加入的二氧化钛纯度大于或等于98%，所含水溶物的量小于或等于1%，三氧化二锑的纯度大于或等于99.8%，所含三氧化二铁的量小于或等于0.002%，然后开启蒸汽阀加热，加热温度为55-70℃，加热时间1.0h-2.0h；

将反应釜中得到的反应物进行压滤，得到滤饼；

将上述滤饼于干燥箱内干燥，干燥温度为200-250℃，干燥时间为3.0-4.0h；

干燥后的滤饼进行粉碎，且要求所得粉体用目数为320目的筛框筛选后，筛余物占粉体总量小于或等于0.1%。

本发明提供了一种取向硅钢用锑助剂的制备方法，该方法用二氧化钛和三氧化二锑为原料，制得取向硅钢用锑助剂；在制造过程中利用了蒸汽发泡原理提高原料的粘度，且对蒸汽加热的温度进行了优化，因为若加热温度较低，则制作成的粉体粘度较低，若加热温度较高，制作成的粉体颗粒较大，不能达到工艺的要求，且粘度也较低，因此蒸汽加热温度选择55-70℃，保证了粉体具有较高的粘度；还对原料和软化水的质量比做出了优选，若软化水太少，则二氧化钛中水溶物处理不干净，若软化水太多，则压滤、干燥步骤变得繁琐复杂，选择原料和软化水质量比为1:25-30，保证水溶物尽可能的被处理掉，且所用的软化水电导率≤10μs/cm，这样水溶物的溶解度高，水溶物能尽可能的除掉；干燥温度也优选为200-250℃，否则当干燥时间固定时，若温度太高，制成的粉体颗粒较粗，不能达到工艺的要求；最后利用目数为320目的筛框对制成的粉体粒度进行严格控制，保证粉体粒度达到工艺要求，从而保证锑助剂的使用效果。

本发明解决了取向硅钢制造中采用进口锑助剂存在的成本高、技术交流困难和进口锑助剂提高取向硅钢磁感和降低铁损效果差的问题，还将本方法制得的锑助剂与日本同类锑助剂比较，比较数据如下表：

通过数据表可知，本方法制得的锑助剂粒度远小于日本同类锑助剂，粘度大于日本同类锑助剂，本方法制得的锑助剂附着力为B级，较易附着在硅钢表面，使得取向硅钢铁损小于1W/Kg，磁通密度大于1.930T；此外，还委托武钢研究院硅钢所对锑助剂进行了分析，分析汇报得出，在取向硅钢制造中添加本方法制得的锑助剂与添加日本锑助剂相比，附着性能好，取向硅钢底层外观颜色均匀，没有露晶现象，取向硅钢磁性能强，牌号率与正品率高2-5%。

总之，与现有产品相比，本发明所述的取向硅钢用锑助剂，用二氧化钛、三氧化二锑为原料生产，无三废污染，生产工艺简单，成本较低，可大规模推广取向硅钢片使用。

具体实施方式

实施例一：

一种取向硅钢用锑助剂的制备方法，包括以下步骤：