[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品精制工艺技术领域，具体涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是多功能水溶性阴离子单体，性状为白色结晶固体，其结构式为：

其分子结构中具有碳碳双键、羰基和磺酸官能团。磺酸基团使分子有良好的水溶性和良好的耐盐性，并有很好的稳定性，羰基使分子具有良好的吸附性和络合性，碳碳双键可使分子自身或于其他分子均聚和共聚，形成高聚物。由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸具有优良的性能，目前已经广泛的应用于纺织、塑料、污水处理、造纸及石油开采等工业领域。其中应用于油田开采的耐温耐盐聚合物对其聚合单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸有较高的要求，只有高纯度、低杂质的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸才能满足耐温耐盐聚合物的高分子量、高粘度的要求。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产主要包括合成和提纯两个部分。这是由于在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成中产生的诸多副产物，如叔丁基丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸等，由于该类化合物是链转移剂，因此使用含有较多杂质的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为单体生产油田耐温耐盐驱油聚合物，可导致聚合物的分子量和粘度降低，难以满足油田的要求。因此合成后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸一般不能直接应用，通常要进行提纯处理。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的提纯处理的方法主要是重结晶法，使用的溶剂对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸有一定溶解度，可以使其部分或全部溶解，以去除其晶体表面或整个晶体中的杂质。日本专利JP5125037公开了一种用水作为溶剂对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸进行重结晶的方法，由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸容易在水存在下发生聚合，需要加入0.01-0.5%的阻聚剂，如对苯二酚或对甲氧基苯酚等。罗马尼亚专利RO103538采用丙烯腈-水混合溶剂洗涤2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，洗涤过程中损失不大，并可以大量除去残留的H₂SO₄和Fe²⁺。中国专利CN1114646则提出使用乙醇-乙酸复合溶剂洗涤2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法。以上的提纯方法大都收率较低，且纯度不高。后来美国专利US4337215提出了用乙酸-水溶剂在高温下溶解，再冷却析出结晶，过滤分离的方法。这种方法的产品收率不到70%，但重结晶后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量大为提高，已成为现在工业生产中普遍采用的提纯工艺。不过此工艺路线为间歇法生产，每一步反应的温度、条件都不相同，这就需要繁琐的工艺操作，劳动强度大，操控复杂，从而导致产品的质量很不稳定。

发明内容

本发明提供了一种工艺流程科学合理的生产高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸连续法生产方法，由该方法生产得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸进行聚合形成的油田耐温耐盐聚合物可以达到较高的分子量。

本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法，其包括：

1）将醋酸和水连续混合，再与质量含量为90-95%的粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合，混合过程中保持温度恒定，得到溶解液；

2）将步骤1）制备的溶解液连续通入结晶器进行结晶，晶体由结晶器出口连续排出，得到质量含量为98%以上的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

在本发明的一个优选实施方式中，所述质量含量为90-95%的粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为通过以下步骤制得：

i）将丙烯腈与三氧化硫进行连续混合，混合液流入一级反应器中与同时通入所述一级反应器的异丁烯进行一级反应得到一级反应液；

ii）然后将所述一级反应液通入二级反应器中与同时通入所述二级反应器的异丁烯和三氧化硫进行二级反应得到二级反应液；

iii）接着将所述二级反应液通入水解反应器中进行水解反应得到水解反应液；

iv）对所述水解反应液进行固液分离，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

上述的粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法为在一个反应装置中的连续过程。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤2）中所述结晶器的温度为5-20℃。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤2）中所述溶解液在结晶器中的停留时间0.5-3秒。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤1）中所述粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、水和醋酸的质量比为1.8-3.0：1：5-12。