[发明专利]一种合成吡螨胺的工业化新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成吡螨胺的工业化新工艺，属于一种杀螨剂的合成工艺。

背景技术

吡螨胺是日本三菱株式会社发现的具有吡唑羧酰胺结构的杀螨剂。1993年在日本获得登记，日本三菱和美国氰胺公司、山道士公司共同开发，并以商品名Masai或pyranica上市，在多个国家销售。由于其具有广谱、安全、高效的杀螨特性，引起世界各国农药专家的关注，文献报道其合成方法多采用草酸二乙酯与丁酮的缩合、水合肼关环、硫酸二甲酯甲基化、氯化、水解、酰氯化、与对叔丁基苄胺的缩合，反应共七步，步骤较长，三废严重。

发明内容

针对现有技术反应步骤多、成本高、三废多的不足，本发明的目的在于公开一种合成吡螨胺的工业化新工艺，其特征在于：所述的吡螨胺是由1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰胺和对叔丁基苄氯直接进行亲核取代反应合成的。从而减少了传统工艺的反应步骤，降低了生产成本，减少了三废排放。

本发明所述的技术方案可用以下反应方程式说明：

本发明所述的吡螨胺是通过以下方法制备合成的，其特征在于包括以下过程：

三口瓶中加入1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、甲苯、氯化亚砜，回流反应约6小时，反应液温度降至20℃，滴加浓氨水，滴加完毕后室温反应2h，静置分层，分别用酸、稀碱、饱和食盐水洗涤有机相，旋干溶剂，重结晶得类白色固体。

三口瓶中加入1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰胺、对叔丁基苄氯、三乙胺、溶剂，加热至110-130℃，反应8小时，蒸馏除去溶剂，加水搅拌30min，水相用乙酸乙酯萃取，有机相用10％NaHCO₃、水、盐水洗涤，旋干得到粗产品，将所得固体用重结晶的方法分离得到目标产品吡螨胺，为白色到类白色固体粉末。

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

实施例1

三口瓶中加入1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、甲苯、氯化亚砜，回流反应约6小时，反应液温度降至20℃，滴加浓氨水，滴加完毕后室温反应2h，静置分层，分别用酸、稀碱、饱和食盐水洗涤有机相，旋干溶剂，重结晶得类白色固体。

三口瓶中加入1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰胺、对叔丁基苄氯、三乙胺、DMSO，加热至120-130℃，反应8小时，蒸馏除去溶剂，加水搅拌30min，水相用乙酸乙酯萃取，有机相用10％NaHCO₃、水、盐水洗涤，旋干得到粗产品，将所得固体用重结晶的方法分离得到目标产品吡螨胺，为白色到类白色固体粉末。收率为82.7％。

实施例2

三口瓶中加入1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、甲苯、氯化亚砜，回流反应约6小时，反应液温度降至20℃，滴加浓氨水，滴加完毕后室温反应2h，静置分层，分别用酸、稀碱、饱和食盐水洗涤有机相，旋干溶剂，重结晶得类白色固体。

三口瓶中加入1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰胺、对叔丁基苄氯、三乙胺、DMF，加热至110-120℃，反应8小时，蒸馏除去溶剂，加水搅拌30min，水相用乙酸乙酯萃取，有机相用10％NaHCO₃、水、盐水洗涤，旋干得到粗产品，将所得固体用重结晶的方法分离得到目标产品吡螨胺，为白色到类白色固体粉末。收率为86.4％。