[发明专利]一种花状ZnO纳米棒团簇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一维纳米材料的制备，具体地说，涉及的是一种花状ZnO纳米棒团簇的制备方法。

背景技术

纳米材料的形貌对其性能以及相应的应用有着及其重要的影响，研究纳米材料的制备方法可以实现对材料形貌及性能的调控。在众多的半导体材料中，氧化锌是一种形貌丰富的宽禁带半导体，具有很多优异性能，如压电性、敏感性和光学性质等。此外，氧化锌还具有稳定性高、无毒和生物相容性、可阻截紫外光等优点，随着宽带隙半导体物理的发展和纳米科学技术带来的材料性能的奇特变化，一维ZnO纳米材料的制备及其相关技术的研究已成为ZnO研究中的一个新方向。研究表明，ZnO纳米棒等较零维纳米材料显示出了较高的熔点和热稳定性，低的电子诱生缺陷及良好的机电耦合性能等特点。一维ZnO纳米材料在太阳能电池中如果用于工作电极，有利于电子的传输，减少了电子与界面的复合，提高了总效率。结构的有序导致了电子的传输有序、整体构型的有序，可以实现在宏观力场作用下，实现自组装，制成特殊的器件。因此，对氧化锌纳米材料的研究具有重要的意义和应用前景。

特定形貌的氧化锌具有很多潜在的应用前景，因此研究者们越来越倾向于制备特定形貌的氧化锌材料。最近，具有一维结构的氧化锌纳米材料，因其在纳米装置方面的独特而新颖的应用价值：如紫外光发射器件、场发射晶体管、紫外光探测器、太阳能电池等方面，有着广泛的应用前景，引起了研究者们相当多的关注，已经成为研究中的一个新方向。

制备低维ZnO纳米材料的方法很多，目前主要采用气-液-固(VLS)法、金属有机化学气相沉积法(MOVCD)、电化学沉积法和模板法等。然而，这些制备方法工艺复杂、能耗大、合成条件苛刻以及难以实现规模化生产。而化学溶解方法具有很多优点，例如设备简单、低能耗、转化率高适用于大面积制备、低温过程以及不需要催化辅助剂等优点，在纳米材料合成方面显示出巨大的优势。

而磁控溅射法具有设备简单、价格便宜、成膜均匀、可用于大批量制膜等优点，目前在工业生产中已经得到了广泛的应用。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种花状ZnO纳米棒团簇的制备方法。本发明由于Al₂O₃陶瓷基底的不平整性，导致溅射的ZnO种子层也不是十分光滑，最终使得在ZnO颗粒表面生长的ZnO纳米棒团簇呈现出花状，从而增加了它的比表面积。

为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：将清洗干净的Al₂O₃陶瓷片置于磁控溅射腔内，利用磁控溅射技术在纯氩气气氛下溅射一层ZnO种子层，获得一层ZnO薄膜，再利用化学溶解法在ZnO种子层表面生长出花状的ZnO纳米棒簇。

进一步的，上述制备方法按以下步骤进行：

（1）Al₂O₃陶瓷片清洗：依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗；

（2）溅射ZnO薄膜：采用射频电源溅射ZnO陶瓷靶，溅射气体为纯氩气；

（3）配制生长花状ZnO纳米棒团簇的溶液；

（4）对步骤（2）中所得Al₂O₃陶瓷片在步骤（3）配制的溶液里在烘箱中分两步进行化学溶解，制备出花状ZnO纳米棒团簇。

优选的，所述（1）中，丙酮、酒精以及去离子水超声的时间各为5-20min。

优选的，所述（2）中，对磁控溅射腔抽真空，使其真空度小于5.0×10^-4Pa。

优选的，所述（2）中，调节基片与靶材的距离为10～20cm，防止由于基片与靶材距离太近引起的自溅射，同时又不能太远，从而保证成膜质量。选用99.99%的ZnO陶瓷靶作为ZnO薄膜沉积的溅射靶。

优选的，所述（2）中，溅射功率为20-100W，溅射时间为0.5-1h。

优选的，所述（2）中，纯氩气的纯度为99.99%以上，流量为20-80sccm，气体压强为0.3-0.8pa。

优选的，所述（3）中，所配的水溶液中六水合硝酸锌的质量分数为0.01-0.1%，溶液中六亚甲基四胺的质量分数为0.01-0.1%。

优选的，所述（4）中，在烘箱中进行第一步化学溶解反应时，控释95℃条件下6-24h；在烘箱中进行第二步化学溶解反应时，控制50℃条件下6-24h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：