[发明专利]一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法

权利要求书

1.一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

1) 中和：将液氨缓慢加入到废酸中，控制加料速度，保持温度不超过90℃；当达到pH为3时，出现沉淀，继续加液氨到pH等于4.8~5.5停止；

2）过滤：用压滤机压滤，产生滤饼和滤液；

3）氨浸：将滤饼用氨水溶解，调节pH值到8.0～9.0使沉淀全部溶解；

4）过滤：用滤布除去少量不溶解的杂质；

5）酸沉：以5~20 wt％的稀酸调节来处陈化液体，至pH为2.0～3.0，温度40~55℃，沉淀出四钼酸铵晶体，离心处理；

6）烘干：得四钼酸铵产品；

7）结晶：向步骤5）中所得到的母液加入10~25 wt％的氨水，调节溶液pH至6.0～7.0，保持结晶釜温度在70～80℃，析出七钼酸铵晶体；

8）离心：得到湿七钼酸铵和离心液体；

9）烘干：得七钼酸铵产品。

2.根据权利要求1所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：在步骤4）和步骤5）之间增加陈化工序，陈化工序为保持温度在60～70℃下静止5~30小时。

3.根据权利要求1所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：步骤5）的稀酸稀采用稀硝酸或稀硫酸。

4.据权利要求1或2或3所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：增加步骤10），步骤10）是将来自步骤2）和/或步骤8）的液体进入阴离子交换树脂进行离子交换，将钼酸根交换到阴离子交换树脂上；然后用氨水对阴离子交换树脂进行解吸，得到含钼酸铵的解吸液，解吸液作为回收的原料加到步骤1）的钼废酸中。

5.根据权利要求4所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：步骤10）中所述的阴离子交换树脂采用大孔阴离子交换树脂，大孔阴离子交换树脂的碱性基团自伯胺基、仲胺基和叔胺基中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：步骤10）中所述的大孔阴离子交换树脂的骨架类型选自苯乙烯系和丙烯酸系中的一种或多种。

7.根据权利要求4所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：步骤10）中氨水的浓度为20~25 wt％。

8.根据权利要求4所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：步骤10）中阴离子交换树脂用1 wt％硝酸溶液浸泡1小时，然后将其装入交换柱中，加入速度控制在使滤液与阴离子交换树脂接触时间15~25min。

9.根据权利要求4所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：步骤10）中阴离子交换树脂流出液按每5mL用一个试管接收，利用分光光度分析方法监测每个试管中的钼含量，当钼的含量从空白水平到开始增加时，表明此时阴离子交换柱对钼酸根的交换和吸附达到饱和，停止阴离子交换柱上方加入含钼压滤液，然后用所述的氨水对阴离子交换柱进行淋洗，直至淋洗液中钼的含量低于1 wt％为止。

10.根据权利要求9所述的一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法，其特征在于：阴离子交换柱依次用30wt％浓氨水、1wt％硝酸溶液将交换柱再生。