[发明专利]α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺。

背景技术

502粘合剂其化学名叫α-氰基丙烯酸乙酯，是一种无色透明液体，比重1.06(25℃)，凝固点-16.9℃，折射率1.4373。系单组份瞬干胶，在使用时可不需加固化剂，并在常温下迅速固化。用途极广，可适用于钢材、铜器、硬塑料、有机玻璃、聚苯乙烯、电木、木材、陶瓷、玻璃等的粘结，并具有良好的粘结性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺，其制备的产品无毒，粘结强度高。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺，包括如下步骤：

1)在反应釜中投入16～42重量份氰乙酸乙酯，加热升温至60℃；

2)启动搅拌机，开始滴加44～82重量份甲醛溶液，控制温度在66℃～70℃之间，2～2.5h滴完，升温至75℃，回流反应1h；

3)加11～22重量份邻苯二甲酸二丁酯、26～31重量份二氯乙烷，分入若干玻璃烧瓶，移至电热煲上，接上真空系统，开始加热，蒸去水分；

4)减压蒸馏，收集80℃～180℃/10mmHg馏份；

5)进行第二次减压蒸馏，收集80℃～90℃/10mmHg馏份；

6)加8～12重量份对苯二酚，制得产品。

本发明的优点和有益效果在于：提供一种α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺，其制备的产品无毒，粘结强度高。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明具体实施的技术方案是：

实施例1

一种α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺，包括如下步骤：

1)在反应釜中投入16重量份氰乙酸乙酯，加热升温至60℃；

2)启动搅拌机，开始滴加44重量份甲醛溶液，控制温度在66℃之间，2h滴完，升温至75℃，回流反应1h；

3)加11重量份邻苯二甲酸二丁酯、26重量份二氯乙烷，分入若干玻璃烧瓶，移至电热煲上，接上真空系统，开始加热，蒸去水分；

4)减压蒸馏，收集180℃/10mmHg馏份；

5)进行第二次减压蒸馏，收集90℃/10mmHg馏份；

6)加12重量份对苯二酚，制得产品。

实施例2

一种α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺，包括如下步骤：

1)在反应釜中投入26重量份氰乙酸乙酯，加热升温至60℃；

2)启动搅拌机，开始滴加62重量份甲醛溶液，控制温度在68℃之间，2.2h滴完，升温至75℃，回流反应1h；

3)加18重量份邻苯二甲酸二丁酯、27重量份二氯乙烷，分入若干玻璃烧瓶，移至电热煲上，接上真空系统，开始加热，蒸去水分；

4)减压蒸馏，收集110℃/10mmHg馏份；

5)进行第二次减压蒸馏，收集83℃/10mmHg馏份；

6)加9重量份对苯二酚，制得产品。

实施例3

一种α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺，包括如下步骤：

1)在反应釜中投入42重量份氰乙酸乙酯，加热升温至60℃；

2)启动搅拌机，开始滴加82重量份甲醛溶液，控制温度在66℃～70℃之间，2.5h滴完，升温至75℃，回流反应1h；

3)加22重量份邻苯二甲酸二丁酯、31重量份二氯乙烷，分入若干玻璃烧瓶，移至电热煲上，接上真空系统，开始加热，蒸去水分；

4)减压蒸馏，收集180℃/10mmHg馏份；

5)进行第二次减压蒸馏，收集90℃/10mmHg馏份；

6)加12重量份对苯二酚，制得产品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。