[发明专利]无硫氧化砷的制备工艺及设备

说明书

技术领域

本发明涉及通过氧化反应去除氧单质中易氧化为不容易冷凝的气态氧化物的元素，达到彻底去除杂质的目的工艺方法，具体涉及单质砷通过在富氧条件下高温氧化去除硫得到无硫氧化砷的工艺方法。 

背景技术

在制备化合物电子材料砷化镓时，其原料高纯度单质砷中的杂质硫元素是一个极有害的元素，在制备高纯度单质砷时硫元素的浓度必须控制在10PPb以下，经典工艺是用氧化砷或单质砷转化为三氯化神，再让三氯化砷流经填满单质砷的填料柱除硫得到硫含量很低的三氯化砷，该工艺方法的不足是填料柱里的砷要定期更换，除硫的稳定性难以控制，如果使用含硫量很低的氧化砷或者或者含硫量很低的氧化砷还原出的单质砷，就可得到含硫量很低的三氯化砷，达到最终产品高纯度单质砷中的硫含量稳定，用含硫量很低的氧化砷蒸馏提纯后还原可以得到硫含量低于10PPb的高纯度单质砷。 

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种无硫氧化砷的制备工艺及设备，以解决上述背景技术中的缺点。 

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现： 

无硫氧化砷的制备设备，包括卧式管状转化炉，所述卧式管状转化炉包括A管、B管和C管三段，所述A管为物料段、B管为反应段、C管为过渡段，A、B、C三段直径大小一致，A、B、C三段两端均有法兰连接；所述A段为直径100mm~300mm的圆管，两端带法兰，A管中部开一直径80mm~250mm的接口；所述B管长度为1500mm~5000mm，包括同心放置的a、b、c三种管，从外向内一次为a管、b管、c管，使A段反应后的氧化砷气体在a、b、c三个管组成的反应段B内成S形流动，a管直径与A管相同，c管的一端带有法兰，法兰把A、B之间隔断，气流从c管内圆通过，b管的一端带堵头，另一端开口；所述C管为90°弯头管，其内外直径与a管相同，C管一端与管a法兰连接，弯头垂直向下，与料箱连接。

在所述A管的接口处设置有直径80mm~250mm的D管与A管垂直连接，D管的上部与下料系统连接。 

所述B管的a、b、c三个管中，a管与b管形成的圆环横切面积S1，b管与c管形成的横切面积S2，c管的内圆面积S3，三个横切面积相等，即S1=S2=S3。 

所述A、B、C三段均加热，用保温棉保温。 

所述A、B、C三段采用精细陶瓷材料制成，常用的材料为刚玉、反应烧结碳化硅或渗碳化硅。 

所述料箱为方形或圆形的铝或钛结构，容积为0.2~2m³，物料在料箱冷凝时通过料箱壁与空气交换热量散热。 

所述料箱连接尾料桶，尾料桶的尾气接布袋过滤粉尘器，经布袋收尘后的尾气管接一个1~5L的大口瓶，大口瓶放入适量的水，尾气管插入水中的深度为5~50mm，即整个反应系统内的压力保持在5—50mm水柱。 

所述下料系统下部或反应管A暴露在保温外的法兰上设置有氧气接口，用于通入氧气。 

所述卧式管状转化炉在工作时需先升温预热，A段设定温度为250~1000℃、B设定温度为600~1300℃、C设定温度为600~1000℃，温度到达设定温度后开始通入氧气，通入氧气的同时开始加料，通入的氧气根据加料量的大小，氧气稍微过量，始终保持大口瓶气泡流畅可数，以带出二氧化硫气体，当下料量恒定时氧气流量也恒定，不需再调节氧气流量。 

基于上述设备，无硫氧化砷的制备工艺通过以下流程来实现： 

（1）把工业单质砷经破碎投放于高位料仓内；

（2）料仓下部连接下料系统，控制下料量5~1000克/分钟的速率下料；

（3）料箱里冷凝的氧化砷占料箱体积箱1/3—2/3时，停止连续下料系统下料，保持氧气流量计流量不变，继续保持A、B、C各段温度不变，待停止下料0.5—1小时后取出料箱里的料既得无硫氧化砷。

以上为不间断连续投料方式的制备工艺流程，基于上述设备，还可以采用间断式投料的工艺流程，具体如下： 

（1）选用一个直径比A段管小15~30mm的，长度比A段管短100~200mm的E管，E管一端密封一端开口，再选用一个与E管开口端内径配套使用，可以插入E管开口端内部30~50mm，中部带直径10~30mm长50~100mm接管的盖子F；

（2）投料时把原料砷放入E管内，每次投料10~30kg，放好料后盖上盖子F；

（3）转化炉工作时先升B、C两段温度至设定温度，A段投入有料的E管后再按照程序逐渐升温到800~850℃；