[发明专利]一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法无效

专利信息
申请号: 201310220636.2 申请日: 2013-06-04
公开(公告)号: CN103335960A 公开(公告)日: 2013-10-02
发明(设计)人: 高波;罗川;种振;刘雪松;吴永江;金叶 申请(专利权)人: 安徽华润金蟾药业股份有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 235000*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 华蟾素 提取 浓缩 过程 关键 指标 快速 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于,通过以下步骤实现: 

(1)收集不同批次浓缩过程中获取的华蟾素提取浓缩液作为校正集样品;

(2)采用传统分析方法分别测定浓缩液样品的关键指标,包括吲哚类生物碱浓度、含水率以及密度;

(3)采集校正集样品的近红外光谱图;

(4)选择合适的光谱波段和预处理方法得到华蟾素提取浓缩液特征光谱信息,建立近红外光谱与各关键指标之间的校正模型;

(5)取已知关键指标值的浓缩液样品,作为验证集,在相同条件下采集近红外光谱图,导入已建的校正模型,要求测量误差值小于20%;

(6)将未知样品的近红外光谱数据导入已建的校正模型,获得各关键指标的预测信息。

2.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于:校正集样品采集的华蟾素提取浓缩过程为:蟾皮药材加8倍量纯化水浸泡1小时后煎煮1小时,药渣加4倍量纯化水,煎煮45分钟,两次煎煮均在100℃条件下进行,合并两次提取液;将华蟾素提取液完全输入单效浓缩罐并到达合适的浓缩温度和压力(0.04-0.08 Mpa)时作为计时零点,每隔十分钟取样;浓缩生产过程以浓缩液的相对密度到达1.1-1.2为浓缩终点;浓缩温度保持在60℃-80℃。

3.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于:通过上下两个手阀(位于加热室和蒸发室之间的连通管道)的开合消除真空的影响以获取浓缩液样品;浓缩过程中手阀1和手阀2同时处于关闭状态;取样时先打开手阀1,十秒钟后浓缩液填充满储液管,关闭手阀1的同时打开手阀2,采集浓缩液样品。

4.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于:所述的传统分析方法包括紫外-分光光度法、称重法和烘干法,分别用于测定浓缩液样品中吲哚类生物碱浓度(以5-羟色胺盐酸盐计)、含水率以及密度。

5.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于:使用透射法采集近红外光谱,波段范围为4000~10000 cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8 cm-1;每个样品作3次平行扫描,取平均光谱数据作为样品的近红外光谱数据。

6.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于:选择光谱波段时去除吸收度高于1.5的光谱区域;此外,浓缩液在9000-10000 cm-1没有明显的吸收,同样予以去除;因此采用5500-6500 cm-1和8500-9000 cm-1这两个波段建立定量模型。

7.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于所述的光谱预处理方法包括:一级导数法、二级导数法、Norris卷积平滑法、Savitzky-Golay卷积平滑法、均值中心化法等。

8.根据权利要求1所述的一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法,其特征在于:运用化学计量学软件中的偏最小二乘法建立浓缩液样品中各关键指标的定量分析模型。

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