[发明专利]一种锦纶化纤用表面改性消光剂的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种锦纶化纤用表面改性消光剂的制造方法。

背景技术

聚酰胺也称锦纶，是合成纤维中的主要品种，也是最早投入开发和生产的纤维。1972年后，聚酯纤维取代其地位，成为合成纤维产量最大的品种。但由于聚酰胺纤维具有强度高、回弹性好、耐磨和耐疲劳等优点，因此仍然被广泛应用于服装、产业和装饰地毯等三大领域。近年来，甚至在花式纱、高速经编、花边等高档纺织品行业也常能看到聚酰胺产品的身影，这主要归功于全消光聚酰胺产品的发展。

粉体纳米材料在化纤工业中的应用已有较长的历史。在相同的填充条件下，纳米粉体，改性效率更高。但是，由于超细粉体粒径小、比表面积和总表面能都很大，易团聚，使其在聚合物中均匀分散变得更加困难，与有机体的相容性也有待提高，因此研究无机纳米粉体的分散、表面改性关系到纤维的性能及下游生产，是应用中急需解决的重要问题。

在合成纤维中，通常选用原料易得、性能稳定性好、与化学纤维的折射率相差较大、消光效应优异的锐钛型TiO₂。因为TiO₂的密度较锦纶大，颗粒间易团聚，表现出消光剂分布不均匀，造成纤维染色不均匀，可纺性不够好，颗粒易聚集在导丝器等接口处，影响纤维中消光剂的含量，并缩短了组件使用周期等问题。此外，由于钛白粉本身的光催化等化学活性作用于纤维，会使锦纶中的高分子链断裂、聚酰胺降解，从而使锦纶变色和老化，使纤维的机械性能下降。同时，TiO₂的光催化作用还能分解给纤维染色的染料分子，使纤维的色度随光照时间延长而改变。为了改进锦纶纤维的耐光色牢度和耐气候色牢度，也需对TiO₂进行表面处理。

国内外不少专利文献公开了对TiO₂等无机超细粉体的表面改性，包括无机包覆和有机改性，如：1.中国专利200610102318.6中公开了一种在钛白粉表面包覆一层铝和一层硅，以增加钛白粉的耐候性和白度以及水中分散性，然后再利用硬脂酸配合对羟基苯甲酸/邻羟基苯甲酸与钛白粉表面反应生成表面膜层，从而改善钛白粉在醇酸树脂中的分散性能。2.中国专利200810216444.3中公开了一种以采用表面活性剂、偶联剂和水的乳化液，使得有机膜层与无机包膜后的二氧化钛结合力高，提高了钛白粉在油性体系中的分散性。3.中国专利201210185551.0中公开了一种以利用偶联剂的分子结构特点，将偶联剂的水解基团水解后与钛白粉的表面羟基缩合反应，而另一个亲油基团，则可与树脂或其他聚合物相容，以此提高钛白粉的亲油性能。4.美国专利US2011003931A1、EP2367890A1中公开了一种以聚甲基丙烯酸改性TiO₂，提高其分散性，同时提高样品形貌的均一性。上述对TiO₂的表面处理在改善TiO₂粉体耐候性方面都起到一定的作用，但其在高温下它很容易从无机粉体表面脱附或分解，结果减弱了消光剂与化学纤维的相容性，使消光剂很容易在化纤生产过程中偏析，有可能堵塞喷丝孔或者沉积在纺丝组件中造成生产中消光剂含量不一致、同批次纤维中其分布不均匀等问题。Mallakpour等人在Progress in organic coating.Vol.71(2011)pp.391～398报道了经KH550改性TiO₂用于PVA中，表面改性的TiO₂在PVA基体中分散性提高。Sójka-Ledakowics等人在Journal of Materials Science.Vol.44(2009)pp.3852-3860报道了分别用γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷和KH792改性TiO₂，用于纺织材料中，改性后颗粒平均尺寸变小。但是因为硅烷偶联剂的分子量不够大，有机链链长较短，在未达到纺丝温度则可能会挥发，影响改性效果及纺丝过程。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种锦纶化纤用表面改性消光剂的制造方法，通过无机包覆及复配方有机改性二者有机结合起来，改善消光剂在己内酰胺-水体系中的分散性，并获得耐候性好的锦纶纤维。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种锦纶化纤用表面改性消光剂的制造方法，包括以下步骤：

(1)沉淀法包覆氧化膜