[发明专利]一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310219592.1 | 申请日: | 2013-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN103333336A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
| 发明(设计)人: | 温攀月;时虎 | 申请(专利权)人: | 合肥安聚达新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 230027 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 超支 化三嗪成炭剂 制备 方法 | ||
1.一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在0-10℃下,在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、搅拌器的三口烧瓶中加入溶解的二胺溶液,在上述体系中逐步滴加分散的三聚氯氰溶液,滴加完毕后,在该温度下继续反应1-4小时;
(2)再升温30-70℃,加入缚酸剂,反应3-6小时;
(3)再升温90-150℃,反应6-10小时;
(4)停止搅拌、抽滤、水洗、干燥,得到三嗪系超支化成炭剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的二胺溶液的摩尔浓度为0.5-10 mol/L;所述二胺选自哌嗪、乙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N-氨基乙基哌嗪、2,6-甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、羟乙基乙二胺或3,3-二氨基二苯砜中的一种或几种,溶解二胺的溶剂为水或水和乙醇以4:1比例混合的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的三聚氯氰溶液浓度为0.5-10 mol/L,分散三聚氯氰的溶剂为水或水和乙醇以4:1比例混合的混合溶剂;所述三聚氯氰与的二胺化合物摩尔比为3:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的缚酸剂选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、或碱金属碳酸氢盐中的一种或者一种以上任意比例混合而成的混合物;所述的碱金属氢氧化物为NaOH或KOH;所述碱金属碳酸盐为Na2CO3或K2CO3;所述碱金属碳酸氢盐为NaHCO3或KHCO3;所述缚酸剂的摩尔浓度为1-10 mol/L;所述缚酸剂与三聚氯氰的摩尔比为3:1-4:1。
5.根据权利要求1所述的一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的干燥条件优选为50℃真空干燥2小时至10小时,以达到良好的干燥效果。
6.根据权利要求1所述的一种新型超支化三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于,所述的超支化三嗪成炭剂具有如下结构通式:
其中,Z为NH或者N;R为哌嗪环、含有1-30个碳原子的直链烷基、芳基、 多个苯环间带有烷基的芳基。
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