[发明专利]一种疏水型纳米复合海洋抗污涂料及其制备方法无效
| 申请号: | 201310218958.3 | 申请日: | 2013-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN103265869A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 张盼;岳鑫;王吉会;孙薏萌 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C09D163/02 | 分类号: | C09D163/02;C09D5/16 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 疏水 纳米 复合 海洋 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种疏水型纳米复合海洋抗污涂料,其特征在于,将具有抗菌功能且能够形成自清洁效应的碳纳米管作为填料通过表面改性填加到环氧树脂中,按照下述步骤进行制备:
步骤1,对碳纳米管进行改性
(1)CNT表面羟基化:按照CNT、浓硫酸、浓硝酸配比为1g:(100—300)mL:(400—600)mL的比例,将CNT、浓硫酸和浓硝酸混合均匀,进行超声分散后进行水洗至中性,烘干研磨后得到表面羟基化的CNT
(2)CNT的偶联:按照表面羟基化碳纳米管与N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1:(3~6)的质量比,将表面羟基化的CNT和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶解于去离子水中,超声分散后进行加热搅拌,离心分离后进行洗涤干燥,研磨后得到偶联改性的碳纳米管
步骤2,配制稀释剂,将二甲苯和正丁醇按照质量比(2~4):(6~8)的比例称量后混合均匀,作为稀释剂备用
步骤3,配制改性碳纳米管浆料,将偶联改性后的碳纳米管添加到配置好的二甲苯和正丁醇混合稀释剂中,以此作为改性CNT浆料,所述偶联改性后的碳纳米管的加入量为成膜物质量的0.05%~0.20%,所述成膜物质为环氧树脂和固化剂的总质量。
步骤4,配制复合涂料
将步骤3制备的改性CNT浆料添加到环氧树脂中搅拌均匀后,在添加固化剂搅拌均匀,静置熟化后即得到复合涂料,所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量比为20:(8~12):(8~12)。
2.根据权利要求1所述的一种疏水型纳米复合海洋抗污涂料,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44,其平均环氧值为0.44;所述固化剂为低分子量聚酰胺固化剂651,其胺值为380~420;所述碳纳米管选择单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管,直径约为20nm,管长约为30μm。
3.根据权利要求1所述的一种疏水型纳米复合海洋抗污涂料,其特征在于,所述静置熟化为30~40分钟,以期溶剂挥发、固化剂和环氧树脂之间反应,实现涂料需要的粘度。
4.根据权利要求1所述的一种疏水型纳米复合海洋抗污涂料,其特征在于,在所述步骤1中对碳纳米管进行改性时,所述浓硫酸浓度为70wt%—98wt%,所述浓硝酸浓度为60wt%-80wt%。
5.根据权利要求1所述的一种疏水型纳米复合海洋抗污涂料,其特征在于,在所述步骤1中对碳纳米管进行改性时,按CNT/浓硫酸/浓硝酸配比为1g:(100—300)mL:(400—600)mL的比例,称(量)取好CNT、浓硫酸和浓硝酸,将量好的浓硫酸与浓硝酸置于烧杯中混合均匀,然后将CNT溶解于混酸之中,超声分散30min。之后将体系置于60℃水浴中加热搅拌6~8h,然后水洗CNT至中性,并在60℃烘箱中烘干,研磨后得到表面羟基化的CNT;
按质量比1:(3~6)的比例,称取表面羟基化的CNT和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,溶解于少量去离子水中,搅拌均匀后,超声分散30min。进而将体系在60-80℃下用磁力搅拌器加热搅拌8~10h,离心分离出改性后的CNT,再蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤2次,并于60℃烘箱中烘干,研磨后得到偶联改性的CNT。
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