[发明专利]一种木质活性碳纤维的制备方法有效
申请号: | 201310217940.1 | 申请日: | 2013-06-03 |
公开(公告)号: | CN103290526A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张文博 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | D01F9/17 | 分类号: | D01F9/17 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质 活性 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种木质活性碳纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将木材粉碎后得到木粉,将木粉与多元醇按照重量比1:1.5-6混合,加入酸性催化剂,在150℃-180℃下搅拌液化60min-90min,得到木材液化物原液;
2)向上述原液中加入原液重量40%-60%的有机溶剂进行稀释,然后在103℃±2℃下干燥8h-12h,得到除去水分后的木材液化物;
3)向上述木材液化物中加入液化物重量20%-40%的合成剂后,从室温加热至100℃-120℃,恒温反应30min-60min,得到木材液化物纺丝液;
4)向上述纺丝液中加入纺丝液重量5%-15%的扩链剂后,加热至40℃-60℃时熔融纺丝,得到纤维原丝;
5)将纤维原丝置于活化装置中,在氮气保护下,加热至700℃-900℃进行碳化,同时通入水蒸气进行活化,即得木质活性碳纤维;
其中,步骤2)中使用的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种,步骤3)中使用的合成剂为液化MDI,步骤4)中使用的扩链剂为苯二胺、乙二胺、丙二胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中使用的多元醇为聚乙二醇与丙三醇按重量比7:3配制成的多元醇混合物,所述聚乙二醇为PEG200-6000。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中使用的酸性催化剂为硫酸、盐酸或磷酸,加入量为多元醇重量的3%-10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中在向木材液化物中加入合成剂后,从室温经过30-60min均匀加热到100℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中使用的液化MDI为碳化二亚胺改性的MDI、氨基甲酸酯改性的MDI或碳化二亚胺-尿酮亚胺改性的MDI中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中碳化升温速率为2℃-4℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中通入水蒸气的流量为1.5-2.5mL/min/g,通入水蒸气的时间为60min。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中停止通入水蒸气后,待活化装置温度降至400℃,停止通入氮气,最终使活化装置降至室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中是将木材粉碎后过20-80目得到木粉,在液化反应前还包括对木粉进行干燥处理的步骤。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的木质活性碳纤维。
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