[发明专利]一种用高温熔融喷射法制备球形SiO2微粉的喷头有效

专利信息
申请号: 201310216890.5 申请日: 2013-06-03
公开(公告)号: CN104209054A 公开(公告)日: 2014-12-17
发明(设计)人: 李文;敖洲 申请(专利权)人: 浙江华飞电子基材有限公司
主分类号: B01J2/04 分类号: B01J2/04
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 潘振甦
地址: 313000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
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【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种高温熔融喷射法制备球形SiO2微粉的喷头,更确切地说是涉及一种采用液体介质与超细角形二氧化硅粉末构成的浆料为原料制备球形SiO2微粉的喷头,喷头由二层同心圆排列的多个喷枪构成,使高温熔融喷射法制备的粒度分布在d50=1μm以下的球形二氧化硅微粉的质量提高。属电子材料领域。

背景技术

二氧化硅因其优异的介电性能低热膨胀系数高导热系数及极高的化学稳定性等特点,广泛应用于航空航天、电子信息、电力和机械等领域,作为电子封装材料用重要无机填料,随着微电子工业的迅猛发展,大规模或、超大规模集成电路对二氧化硅粉体的要求也越来越高,不仅要求其超细,和其纯度高,更重要的是对颗粒度的分布及颗粒的形状提出了球形化要求。

目前制备球形二氧化硅的方法主要有物理法和化学法最常用的化学方法是stober法即水解原硅酸四乙酯TEOS的方法。但是化学法制备的球形二氧化硅颗粒具有微孔、疏松致密度差、易于粉化以及强度差等问题,因而不适合用于电子封装领域使用;物理方法主要包括直流等离子体高温熔融法、交流射频等离子体高温熔融法、碳极高温电弧加热法、高温熔融喷射法。近几年日本、欧美等国发明了火焰法制备球形二氧化硅的技术,使球形二氧化硅微粉的质量、成本有了长足的进步,已实现规模化生产。

目前电子封装用的超细球形二氧化硅,因集成电路封装不仅要求超细球形二氧化硅应具备高纯度,粒度细的特性,而且采用火焰法制备3μm以下的球形二氧化硅微粉采用火焰法制备球形二氧化硅时,国内外均运用传统的压缩空气为载体输送超细角形二氧化硅原料粉末。由于超细角形二氧化硅粉末中的孔隙间极易吸水份而结团,因粉体原料的水分含量的影响。超细角形二氧化硅粒度分布在d50=3μm以下的粉体输送到燃烧器也是非常困难的,如果粉体原料的水分含量过大,会造成原料粉体的假包团,气流输送时容易使输送管道发生堵塞。造成输送不畅,产品稳定性差。在备制粒度分布在d50=3μm以下的球形二氧化硅微粉时,超细角形二氧化硅粉体在输送达喷头后,因原料会因假包团现象而不能在喷头的喷枪中得到充分分散,因此,备制过程中原料粉体没有被充分分散而被火焰包裹,造成产品粒度粗大化,角形晶格转化成无定形晶格的转化率低,真球度下降。

最近公布的发明专利申请(CN102112217A)中介绍一种制备粒度分布在d50=3μm以下的球形二氧化硅微粉的喷枪结构。文中介绍的喷枪增加了原料粉体通过二路原料供给,其结构由原来的三层结构设计为五层管道重叠而成,中间层管道输送原料粉体,为第一原料供给路,用于供给伴随载气的原料粉末,中间层与第二层之间的通道输送燃料供给路,设置在该第一原料供给路的外周,用于供给燃料气体;第二层与第三层之间的管道为第一氧气供给路,设置在该燃料供给路的外周,用于供给含氧气体;第三层与第四层之间的管道为第二原料供给路,设置在该第一氧气供给路的外周,用于供给伴随载气的原料粉末;第四层与第五层之间的管道输送第二氧气供给路,设置在该第二原料供给路的外周,用于供给含氧气体。上述各管道为同心圆分布作为一个喷枪单体。

虽然CN102112217A号中介绍的原料是二路供给,并以同心圆管喷枪单体结构中新增了内置分散板,所喷出的粉末颗粒团聚现象好于先前的喷枪结构,但由于该结构仍无法充分分散原料粉体,而且新结构对原料的输送要求更高,无法从本质上解决粉体在管道内的输送造成堵塞与在喷枪外的分散的根本问题,并且原料粉末在喷枪外的分散调节性差,产品质量的稳定性得不到根本保证,设备的有效利用率低。

为了克服上述火焰法制备球形二氧化硅粉体的不足,本发明拟提出改进了粉体输送的方法,采用以液体介质为载体输送浆液粉体的输送方法,改进了粉体原料输送过程中团聚或假包团现象。在用天然气和氧气助燃形成的高温火焰,由于高纯石英原料粉末浆液在高温火焰中充分雾化喷射,因此,得到的超细熔融球形二氧化硅粉末,经分级处理超细熔融球形二氧化硅粉末后,能备制成超细D50=1μm的熔融球形二氧化硅粉末。

由于原料粉体物理特性上的差异,目前的使用的喷头中的喷枪结构均不能应用液体介质输送的粉体,于是构成本发明的构思。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用液体介质为粉体原料的高温熔融喷射法备制粒度的喷头,更确切地说是涉及一种采用液体介质与超细角形二氧化硅粉末构成的浆料为原料制备球形SiO2微粉的喷头,喷头有二层同心圆排列的多个喷枪构成。

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