[发明专利]石墨烯的制备设备及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微纳加工技术领域，尤其涉及石墨烯的制备设备及制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是只有一层碳原子厚度的新型二维材料，在力、热、光、电等方面均具有十分优异的性质，如超强的导电性、宽谱段高透明度、超高的机械强度与良好的导热性等，因此石墨烯一出现就收到学术界和工业界的广泛关注。专家预测，石墨烯甚至可替代纳米铟锡（ITO）作为透明电极，可替代硅制造超级半导体器件，在未来的超级计算机、柔性光电器件、超强度军用设施等方面具有极大的潜力。

石墨烯具备广阔应用前景的同时，也面临着制备技术上的挑战，如何批量化制备大面积、高质量的石墨烯，使得石墨烯实现产业化制备，是目前急需解决的关键问题。

2012年4月韩国Graphene Square公司发布新闻称研制了一种可以制备大面积石墨烯的CVD设备，将铜箔卷成卷放于反应室，在1000度下生长石墨烯薄膜，生长的石墨烯质量较高，并且利用气相沉积法制备出了30英寸石墨烯片。然而，该方法目前存在的问题主要是CVD真空室容量有限，需采用分批处理的方式制备石墨烯，同时CVD法升温速度、降温速度以及抽真空速度较慢，导致石墨烯制备周期较长，极大地限制了制备效率和产量，阻碍了其进一步的产业化发展。

与此同时，日本产业技术综合研究所发布新闻，宣布采用Roll-to-Roll方式连续制备石墨烯，为大规模生产石墨烯提供了新的思路，该设备利用铜箔作为生长基体，利用300度温度加热反应室，该温度距离铜箔的熔点较远，使得Roll-to-Roll方法可顺利开展，同时，正是因为生长温度较低，导致石墨烯单层性很差，电阻率较大，通常方块电阻大于1000欧姆，并不是高质量、均匀的单层石墨烯薄膜。

为了既满足石墨烯批量化制备的要求，又保证石墨烯具有较高的质量和均匀性，核心在于控制生长基体的快速升温和降温，将生长基体迅速加热到石墨烯最佳生长温度，并能够快速降至生长基体固化程度较好的温度，使得生长基体在升温稳定后进行制备石墨烯，在温度降低后可被滚筒驱动前进。因此，寻找一种可控制生长基体快速加热及冷却的温控方法，是解决以上问题较为简便并可行的技术方案。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供石墨烯的制备设备及制备方法，该制备方法可快速升温降温。

本发明提供了一种石墨烯的制备设备，包括：

供气系统；

与所述供气系统相连接的生长室；

与所述生长室相连接的抽真空装置；

设置于所述生长室内的生长基体；

缠绕于所述生长室外的线圈；

与所述线圈相连通的交变电流源。

优选的，还包括：

分别设置于所述生长室两侧的第一滚筒和第二滚筒，所述生长基体的一端卷绕于所述第一滚筒上，另一端搭置在所述第二滚筒上，所述生长基体可随第二滚筒的转动移动；所述第一滚筒与所述第二滚筒的转动方向相同；

驱动所述第二滚筒转动的驱动系统。

优选的，所述生长基体为金属铜、金属镍或金属钌。

优选的，所述线圈为铜芯线圈或铝芯线圈。

优选的，所述线圈与生长室的直径比为（1～10）：1。

优选的，所述第一滚筒与第二滚筒的组数为1～N的整数，所述N为生长室的高度与滚筒直径的比值。

本发明还提供了一种石墨烯的制备方法，包括：

S）向真空度小于或等于1Torr的权利要求1～6任意一项所述的制备设备的生长室中通入载气与碳源，接通交变电流源，利用线圈中交变电流电磁感应加热生长基体，进行石墨烯生长，切断交变电流源后，得到石墨烯。

优选的，所述步骤S）具体为：

向真空度小于或等于1Torr的权利要求1～6任意一项所述的制备设备的生长室中通入载气与碳源，接通交变电流源，利用线圈中交变电流电磁感应加热生长基体后，载气流量减小为原来的1/4～1/2，保持生长室的气压为1～300Torr，进行石墨烯生长，切断交变电流源后，得到石墨烯。

优选的，所述步骤S）还包括：

得到石墨烯后，滚筒驱动生长基体前行，继续接通交变电流源，利用线圈中交变电流电磁感应加热生长基体，生长石墨烯。优选的，所述交变电流的频率为50HZ～30MHZ。