[发明专利]一种负载型高分散费托合成金属催化剂、制备方法及应用无效
申请号: | 201310216779.6 | 申请日: | 2013-06-04 |
公开(公告)号: | CN103301840A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 何静;赵金海;安哲;王连英 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;C10G2/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 分散 合成 金属催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型高分散费托合成金属催化剂,其特征在于,MgO上均匀分散负载有纳米金属Fe粒子或均匀分散负载有纳米CoFe合金粒子。
2.按照权利要求1的一种负载型高分散费托合成金属催化剂,其特征在于,Fe粒子的晶粒尺寸范围为10nm至20nm,CoFe合金粒子的晶粒尺寸范围为10nm至40nm。
3.制备权利要求1的一种负载型高分散费托合成金属催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备
a.镁铁水滑石前体的制备
将硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水中配成盐溶液;将碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)溶于另一份去离子水中配成碱溶液,其中碱溶液中碳酸钠与氢氧化钠的浓度优选为[Na2CO3]=2[Fe3+],[NaOH]=1.6([Mg2+]+[Fe3+]);将两种溶液同时加入旋转的全返混旋转液膜反应器中成核得到浆态状沉淀,然后将沉淀物移入聚四氟乙烯釜中晶化,晶化温度为40℃至200℃,晶化时间为6小时至72小时,其中晶化温度优选为100℃,晶化时间优选为24小时;经洗涤、干燥、研磨得镁铁水滑石粉末;
或b.镁钴铁水滑石前体的制备
将Mg(NO3)2·6H2O、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中配成盐溶液;将Na2CO3、NaOH溶于另一份去离子水中配成碱溶液,碱溶液中碳酸钠与氢氧化钠的浓度优选为[Na2CO3]=2[Fe3+],[NaOH]=1.6([Mg2+]+[Co2+]+[Fe3+]);将两种溶液同时加入旋转的全返混旋转液膜反应器中成核得到浆态状沉淀,然后将沉淀物移入聚四氟乙烯釜中晶化,晶化温度为40℃至200℃,晶化时间为6小时至72小时,其中晶化温度优选为100℃,晶化时间优选为24小时;经洗涤、干燥、研磨得镁钴铁水滑石粉末;
(2)负载型高分散金属催化剂的制备
将步骤(1)研磨后得到的镁铁水滑石粉末或镁钴铁水滑石粉末在氢气(H2)与氮气(N2)(H2/N2体积比从1/99至纯H2)组成的还原性气氛下煅烧还原,还原温度为300℃至800℃,升温速率为0.5℃/min至10℃/min,还原时间为0.5小时至12小时。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,步骤a和b中盐溶液的体积与碱溶液的体积优选为等体积。
5.按照权利要求3的方法,其特征在于,制备碱溶液时进一步优选每320mmol NaOH对应200mL去离子水。
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