[发明专利]用于制备苯并咪唑-2-基嘧啶衍生物的方法无效
| 申请号: | 201310216756.5 | 申请日: | 2009-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN103319459A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
| 发明(设计)人: | S.切斯科-肯恰恩;J.S.格林;N.S.马尼;C.M.马普斯;D.C.帕尔默;D.J.皮佩尔;T.肖;D.布罗吉尼;S.罗赫纳 | 申请(专利权)人: | 詹森药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C07C59/255;C07C51/41 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 李进 |
| 地址: | 比利时比*** | 国省代码: | 比利时;BE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 苯并咪唑 sub 嘧啶 衍生物 方法 | ||
1.一种式(I-A)化合物的结晶半酒石酸盐
2.一种式(I-A)化合物的结晶半酒石酸盐
其粉末X射线衍射谱包括如下粉末X射线衍射峰:
3.一种制备式(I-A)化合物的半酒石酸盐的方法
所述方法包括:
将所述式(I-A)化合物溶解于有机溶剂中,从而形成溶液;
将所述溶液加热至第一温度,所述第一温度在约35℃至约回流的范围内;
添加L-酒石酸以形成酒石酸盐溶液;以及
加热所述酒石酸盐溶液至第二温度以形成热混合物,所述第二温度在约50℃至约回流的范围内。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述加热至所述第一温度是加热至约50℃。
5.根据权利要求3所述的方法,其中所述L-酒石酸以约0.5摩尔当量的量加入。
6.根据权利要求3所述的方法,其中所述第二温度是约70℃至约75℃的温度。
7.根据权利要求3所述的方法,所述方法还包括使所述热混合物冷却至在约0℃至约-5℃的范围内的温度。
8.一种使式(I-A)化合物的半酒石酸盐重结晶的方法
所述方法包括:
将所述式(I-A)化合物的半酒石酸盐溶解于水和有机溶剂的混合物中或溶解于有机溶剂的混合物中;以及
除去足够量的水以产生沸点在约78℃至约80℃之间的混合物。
9.根据权利要求8所述的方法,其中将所述式(I-A)化合物的半酒石酸盐溶解于如下混合物中的一者中:水和变性乙醇的混合物以及甲醇和变性乙醇的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中将所述式(I-A)化合物的半酒石酸盐溶解于水和变性乙醇的混合物中,并且其中所述混合物中的水的存在量为约1重量%至约1.5重量%。
11.根据权利要求10所述的方法,其中所述水的存在量为约1.4重量%。
12.根据权利要求8所述的方法,其中所述溶解是在水和有机溶剂的混合物中进行,并且所述方法还包括加热所述水和有机溶剂的混合物中的所述式(I-A)化合物的半酒石酸盐以共沸除去所述水。
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