[发明专利]一种亚氨基芪的合成方法有效
| 申请号： | 201310216097.5 | 申请日： | 2013-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN103288737A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 宋国强;唐龙;曹引梅;吴建华;陈鹏;魏涛;沈梦笔 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 合成 方法 | ||
1.一种亚氨基芪的合成方法，按照下述步骤进行：在相转移催化剂及碱的存在下，在有机溶剂中，式Ⅰ所示的二苯胺类化合物加热发生偶联，得到亚氨基芪；
其中所述的式Ⅰ的二苯胺类化合物结构如下所示：
；
式中X为Cl、Br、I。
2.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述的相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、L-脯氨酸等，其中较佳的为L-脯氨酸。
3.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述的溶剂为无水甲醇、无水乙醇、DMSO、DMF，优选无水乙醇和DMSO。
4.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述的碱为KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaOCH3、NaNH2、CS2CO3、t-BuOK、t-BuONa、K3PO4；
其中碱较佳的为：KOH、K2CO3。
5.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述的碱与二苯胺类化合物的摩尔比为2.0:1.0-5.0:1.0。
6.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述的相转移催化剂与二苯胺类化合物的摩尔比为0.05:1.0-0.20:1.0。
7.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述的偶联反应温度为：20-120℃，反应时间为5-96小时。
8.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于其中所述溶剂加入量与二苯胺类化合物的体积摩尔比为：1500-2500mL/1mol。
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