[发明专利]一种在陶瓷表面金属化沉积镍涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料领域，涉及陶瓷材料的薄膜金属化方法，具体涉及一种在陶瓷表面金属化沉积镍涂层的方法。

背景技术

Al₂O₃陶瓷作为常见陶瓷材料，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高硬度等特点，且来源广泛，价格便宜。但其韧性很差，制约了其优良性能的发挥和实际应用。金属材料具有良好的韧性、导热、导电等特性，但密度大，硬度低，耐蚀及耐磨性相对较差。单一的陶瓷和金属已无法满足人们的需求，陶瓷金属复合材料成为人们研究新的热点。陶瓷金属复合材料在航空航天、电子工业、仪表工业和刀具行业中均有广泛的应用。

但陶瓷与金属的各种性能参数具有很大的差异，主要表现在：两者具有不同的化学键，难以实现良好的冶金连接；陶瓷与金属的热膨胀系数不同，连接时容易产生较大的残余应力，所以陶瓷与金属的润湿性不好，因此在陶瓷金属复合材料中常需要预先表面改性以改善陶瓷与金属之间的结合润湿性差等问题。

目前改变陶瓷金属润湿性差比较常用的表面金属化方法有化学镀膜法、蒸涂金属化法、离子溅射法和化学气相沉积法等实现陶瓷的金属化。如曲选辉等人在2010年申请的专利201010520736.3，采用镍盐液相浸渍化学镀的方法，在难镀的基片氮化铝陶瓷表面得到比较致密平整的镍涂层，改变了陶瓷的润湿性。但得到的镀层含有磷，一些高端陶瓷金属化基板（如DBC基板）对其可焊性以及焊点的要求非常高，而富磷的镍涂层会导致焊点可靠性下降，通常化学镀镍是无法满足其需要；并且化学镀溶液稳定性差，维护、调整和再生比较麻烦，成本较高。相比而言，化学气相沉积法具有很多的优势：工艺简单、成本低、绕镀性好、可以控制涂层的密度和涂层纯度。可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜。适合涂覆各种复杂形状的工件，由于化学气相沉积的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔　甚至是盲孔的工件。

华中科技大学的刘世良，赵立峰等人采用化学气相沉积的方法，以羰基镍作为前驱体，获得了镍膜，其缺点是羰基镍及其反应产物CO有较高的毒性且镍膜易受分解产物的污染沉积过程中会出现碳对镍膜的污染。

发明内容

本发明的目的为了克服现有技术问题，提供一种在陶瓷表面金属化沉积镍涂层的方法，其操作简单易行、成本低廉，反应的尾气不会对镍涂层造成污染，且毒性小。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种在陶瓷表面金属化沉积镍涂层的方法，包括以下步骤，

首先，将陶瓷进行粗化处理后放入石英管中，然后将NiCl₂放入料舟，再将料舟放入石英管中；然后将石英管放入程控箱式炉中，对程控箱式炉抽真空后通入惰性气体，在持续通入惰性气体的条件下，将程控箱式炉升温至700-800℃时通入氢气，然后在持续通入惰性气体和氢气的条件下继续升温至1000-1250℃，在1000-1250℃下保温，得到表面沉积镍涂层的陶瓷。

所述陶瓷的粗化处理采用的方法为：依次用300目、400目、500目水砂纸将陶瓷打磨后，用去离子水清洗；再把陶瓷放入酒精溶液中，超声波清洗10-15min，再用去离子水清洗。

所述NiCl₂是由NiCl₂·6H₂O进行脱水处理得到的，脱水处理的方法为：将NiCl₂·6H₂O在135-200℃下保温2-3小时，然后进行研磨，再在250-300℃下保温1-2小时。

所述保温的时间为30-60min。

所述升温的速率为20℃/min。

所述抽真空后通入惰性气体具体为：抽真空至真空度为0.1MPa时，停止抽真空，通入惰性气体，重复抽真空后通惰性气体的操作3次。

所述惰性气体通入量为200-300mL/min，氢气的通入量为100-200mL/min。

所述惰性气体为氩气。

相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明通过价格低廉的NiCl₂作为前驱体，用卤化物还原的方法，通过化学气相沉积在陶瓷表面，得到致密平整、与基体结合力良好、纯度高、表面均匀的镍涂层，反应的尾气不会对镍涂层造成污染，本发明无需对陶瓷表面进行敏化处理，操作简单，成本低廉，毒性较羰基镍要小很多，经过镀镍的陶瓷增强了陶瓷与金属的结合，改善了陶瓷金属之间的润湿性，可以广泛的应用于陶瓷金属基复合材料的制备；另外，本发明不仅适用于片状陶瓷，而且也适用于由陶瓷制成的任意形状的器件的表面镀镍处理。

附图说明