[发明专利]一种裂变产物中活化产物镓的快速分离方法有效
| 申请号: | 201310214649.9 | 申请日: | 2013-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN103263849A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 凡金龙;卢嘉春;师全林;刘志超;张丽莉;余功硕;李雪松 | 申请(专利权)人: | 西北核技术研究所 |
| 主分类号: | B01D59/26 | 分类号: | B01D59/26 |
| 代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 李中群 |
| 地址: | 710024 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 裂变 产物 活化 快速 分离 方法 | ||
技术领域
本发明属于活化产物放化分离技术领域,具体公开了一种裂变产物中活化产物镓(Ga)的快速分离方法。
背景技术
活化产物分析是核燃料裂变过程中中子能谱分析的常用方法之一。通过分析活化产物的含量和种类可以间接测定核裂变过程的中子通量和中子能量。铀钚等可裂变材料是最常用的核燃料,在钚材料中为了增加其可加工性,通常需要添加金属镓(Ga),其含量在1%左右。镓存在两种天然同位素Ga-69(丰度60.11%)和Ga-71(丰度39.89%),在核燃料裂变过程中,镓可以产生的活化反应主要有(n,γ)和(n,2n)反应。其相应的活化产物为:Ga-67(半衰期3.2612天),Ga-68(半衰期67.63分钟),Ga-70(半衰期21.14分钟小时)和Ga-72(半衰期14.1小时)等。因镓与钚材料形成具有均匀的混合体,是钚材料裂变过程中中子能量监测的最有利介质,可应用于钚材料裂变过程中高能中子的分析测定。
在钚材料的裂变过程中,将产生大量的裂变产物,其中Nd-147、Ba-140、La-140、Te-132、I-132、I-131、Zr-95、Nb-95、Ce-141、Ce-143、Ce-144、Mo-99、Tc-99m、Ru-103和Rh-105等是产额较大的裂片核素,是镓活化产物分析的主要影响因素。这些裂片核素与少量的镓活化产物共存,且活度远远大于镓活化产物。采用高纯锗(HPGe)γ能谱法无法直接测量镓活化产物的活度。建立裂变产物中镓活化产物的快速分离方法,消除裂变产物的干扰,成为镓活化产物分析的关键。文献(M.Douglas等.Separation and quantification of chemically diverse analytes in neutron irradiated fissile materials.J Radioanal Nucl Chem(2009)282:63-68.)曾报道了使用TRU树脂,阳离交换树脂,离子色谱草酸梯度淋洗从裂变产物中分离Ga-72的方法,该分离方法使用了多级淋洗剂浓度的转换和梯度淋洗,分离流程冗长。在镓产品溶液中仍然存在4-10%的105Rh以及不大于2%的裂变产物干扰,该分离方法不能满足镓活化产物作为中子能谱分析的技术要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种裂变产物中活化产物镓(Ga)的快速分离方法,采用该快速分离方法,在富含裂变产物的放射性溶液中活化产物镓可以得到放化分析纯度的γ放射性测量源,并具有流程简单、回收率和去污因子高的特点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种裂变产物中活化产物镓(Ga)的分离方法,包括以下步骤:
【1】分离前制备
1.1配置含镓放射性溶液
将含镓放射性样品溶解于酸,形成水性的放射性溶液;
1.2配制淋洗液;
淋洗液为酸溶解于水形成的酸性水溶液;
1.3配制解吸液;
解吸液为酸溶解于水形成的酸性水溶液;
1.4第一级色层吸附柱装填
其中第一级色层柱为P204色层柱和Al2O3色层柱级联组成的吸附柱组,或者为P204色层粉与Al2O3色层粉装填在同一只吸附柱的复合吸附柱。
1.5第二级色层吸附柱装填
其中第二级色层吸附柱为TBP色层吸附柱;
1.6第三级色层吸附柱装填
其中第三级色层吸附柱为活性炭粉与Al2O3色层粉装填在同一只吸附柱的复合吸附柱;
【2】含镓放射性溶液依次通过第一级色层吸附柱和第二级色层吸附柱进行分离吸附,流出液作为废液收集;
【3】淋洗液依次经过步骤【2】所述的第一级色层吸附柱和第二级色层吸附柱进行淋洗、吸附和分离,流出液作为废液收集;
【4】淋洗液经过步骤【3】所述的第二级色层吸附柱进行进一步的淋洗、吸附和分离,流出液作为废液收集;
【5】解吸液依次经过步骤【3】所述的第二级色层吸附柱和第三级色层吸附柱进行解吸分离,流出液即为活化产物镓的γ放射性溶液。
上述裂变产物中活化产物镓(Ga)的分离方法中,步骤1.1中的酸为硝酸和盐酸、高氯酸或上述酸的组合,酸的浓度为1.0至4.0mol/L。
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