[发明专利]一种铽单掺氟硼酸镁荧光粉

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，采用低温燃烧法制备的一种铽单掺氟硼酸镁荧光粉。

背景技术

白光LED具有低能耗、绿色环保、节能等优点，将成为第四代照明光源，具有广泛的应用前景。目前实现白光LED的方法主要有三种：一是荧光粉光转换法；二是多芯片法。用红、绿、蓝三种颜色的LED芯片，利用三基色原理，按照一定的比例组合发出白光；三是多量子阱法，是在一个芯片中利用多个活性层使LED芯片直接发出白光。根据技术、工艺、生产成本等因素，荧光粉光转换法是一条成本较低、综合性能适中，较容易实现产业化的一种方法。该方法也是目前应用最多和最为熟悉的。燃烧法是通过反应物自身发生化学反应放热，达到着火点时，快速燃烧通过发出的能量继续维持反应，最终得到所制备的目标产物，此方法可用来合成荧光粉。

由于稀土硼酸盐具有物理、化学性能稳定、合成温度低以及发光性能优良等优点，故硼酸盐是一种优异的基质材料，然而稀土离子掺杂的含卤硼酸盐荧光粉在紫外光UV或蓝光照射下具有良好的发光性能，在过去的几十年里受到极大的关注。例如，通过向金属氧化物中引入氟离子形成金属氟氧化物，可以降低合成和烧结温度，并且修饰其物理和化学性能。作为荧光粉基质的卤素化合物有很多，如卤磷酸盐、卤硼酸盐、卤硅酸盐、卤铝酸盐等；在无机材料中，这类复合物因其结构特点，可通过调整阳离子配位环境影响发光性能，广泛受到显著关注。氟硼酸镁，化学式为Mg₅(BO₃)₃F，具备上述两种化合物的优点。

发明内容

为了解决已有技术的问题，本发明提供了一种铽单掺氟硼酸镁荧光粉的制备方法。其形貌均匀，色纯度高的铽单掺氟硼酸镁荧光粉的制备方法，在241 nm紫外光的激发下得到绿光。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的一种铽单掺氟硼酸镁荧光粉，其化学式为Mg_5-x(BO₃)₃F:xTb³⁺，其中x=0.01~0.09；

(1)按配比，将氧化铽用质量分数69%的浓硝酸溶解，配制成0.1mol·L^-1 硝酸铽溶液(Tb(NO₃)₃)；再将硝酸镁溶于去离子水；把两种溶液混合，配制成金属离子溶液；所述的Tb³⁺:Mg²⁺的摩尔比为x:5-x，其中x=0.01~0.09；

(2)在步骤(1)配好的金属离子溶液中，按配比加入柠檬酸，混合均匀得到混合溶液，其中柠檬酸与金属离子摩尔比为1:1；

(3)将步骤(2)所得的混合溶液放在80 ℃恒温搅拌器上搅拌0.5~1 h，直至全部变为白色凝胶；

(4)将步骤(3)所得到的凝胶移入干燥箱中，于恒温220 ℃恒温1 h，凝胶燃烧，得到浅棕色蓬松粉末；

(5)将步骤(4)得到的浅棕色蓬松粉末在马弗炉中煅烧处理，温度为800 ℃，然后恒温2 h，得到铽单掺氟硼酸镁荧光粉。

有益效果：本发明提供一种铽单掺氟硼酸镁荧光粉，其化学式为Mg_5-x(BO₃)₃F:xTb³⁺，其中x=0.01~0.09，本发明利用低温燃烧法实现离子水平上的均匀混合，所得的产物呈现泡沫状、蓬松、不团聚、易研磨，并且产品色纯度高。本发明的方法的炉温大大降低，生产过程简便，是一种高效节能的合成方法。这种铽单掺氟硼酸镁荧光粉的发射光谱中心主要位于486 nm、543 nm、584 nm和622 nm，其中543 nm的发射强度最强。铽离子摩尔掺杂浓度为0.05时，发射峰强度最强。

附图说明

图1为本发明的Mg_4.99(BO₃)₃F:0.01Tb³⁺的铽单掺氟硼酸镁荧光粉的XRD图谱。

图2为本发明的Mg_4.99(BO₃)₃F:0.01Tb³⁺的铽单掺氟硼酸镁荧光粉的扫描电镜图。