[发明专利]从氧化铝生产流程中提取钒的方法

权利要求书

1.一种从氧化铝生产流程中提取钒的方法，其特征是：包括以下步骤：

1)在含钒浓度为0.523g.l^-1~4.25 g.l^-的碳分母液中，按15ml/1L加入质量比为5%的络合剂，对母液中的钒阴离子进行络合，络合温度20~80℃，络合反应时间为10~30min；

2）采用质量比为25%~55%的萃取剂与质量比为10%的TBP或仲辛醇助溶剂及质量比为35~65%磺化煤油稀释剂组成的有机相，对母液中的含钒络合物进行萃取，萃取相比O/A=1/2~4/1，萃取温度为20~50℃，萃取时间3~25 min，分相时间3~10 min；     

3）分相后，负载有机相先用蒸馏水进行洗涤，洗涤相比为O/A=1/3~1/1，洗涤时间为5~25min，分相时间为5~10min；然后用0.1~3mol/l Na₂CO₃+0.1~3mol/l NaOH的混合溶液进行反萃，反萃相比O/A=3/1~10/1，反萃温度为20~50℃，反萃时间为5~30 min，分相时间为3~10 min，，分相后得到的反萃液为钒酸钠溶液；

4）把得到的反萃液浓缩到含钒浓度达到80g.l^-1以上时，用浓硫酸中和至pH为8.5，然后直接加入NH₄Cl固体进行沉钒，加入量为五氧化二钒质量的1.2倍，得到偏钒酸铵沉淀；

5）过滤分离偏钒酸铵沉淀产物，同时用蒸馏水对沉淀物进行洗涤；

6）在640~660℃温度下，焙烧偏钒酸铵产物得到纯度大于99%的五氧化二钒产品；

所述的络合剂为草酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钾钠三种络合剂中的一种；

所述的萃取剂为N263、TOMAC中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产流程中提取钒的方法，其特征是：最佳工艺条件：取1升含钒的碳分母液，钒浓度为3.55 g.l^-，向母液中加入质量比为5%的酒石酸钾钠溶液15ml，搅拌并络合30min，络合温度50℃；按相比为O/A=2/1的比例加入由25%N263+10%TBP+65%磺化煤油组成的萃取有机相对母液中的含钒络合物进行萃取，萃取时间为25min，萃取期间温度维持在50℃，分相时间5min；

将上述负载有机相用蒸馏水洗涤，洗涤相比O/A=1/1，洗涤时间为25min，分相时间5 min；得到的洗涤液；

将上述洗涤后的有机相用2mol·l^-氢氧化钠+2mol·l^-碳酸钠溶液在40℃条件下反萃，反萃相比O/A=10/1，反萃时间为15 min，分相时间10 min，得到含钒浓度为17.71g·l^-的反萃液；

将上述反萃液浓缩到钒的浓度大于80 g·l^-，用80%浓硫酸中和至pH为8.5，加入固体氯化铵进行沉钒，氯化铵加入量为五氧化二钒质量的1.2倍，得到偏钒酸铵沉淀，经过滤分离并用蒸馏水洗涤后，在650℃条件下煅烧，得到纯度99.40%五氧化二钒产品。