[发明专利]一种壬基酚的精制方法

说明书

 

技术领域

    本发明涉及一种石油领域，特别是涉及一种壬基酚的制备方法，更为具体的说是涉及一种壬基酚的精制方法。

 

背景技术

壬基酚，也称作壬基苯酚，是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或者是淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮。

壬基酚主要用于生产表面活性剂，也用作抗氧剂、纺织印染助剂，润滑油添加剂，农药乳化剂，树脂改性剂，树脂基橡胶稳定剂等领域。

壬基酚的生产方法是通过将苯酚和壬烯反应生产壬基酚，而壬基酚的纯度直接影响到壬基酚的稳定性和色泽度，所以得到高纯度的壬基酚对于产品质量的提升来说是非常重要的。

目前，已经通过对最终产品的分析，得知反应副产物，特别是二壬基酚在最终产品中大量残留，造成原料浪费，增加了生产成本以及废弃产物的处理成本。

 

发明内容

本发明的目的在于改进壬基酚的精制工艺，从而能够在生产过程中将二壬基酚转化为壬基酚，实现副产物转化为产品，从而不仅增加了原料的利用度，节约了生产成本，而且可以省去二壬基酚的后续处理，节省废料处理的成本。同时，考虑到二壬基酚转化为壬基酚的过程中，需要精确的苯酚加入量，所以在制备前期残留的苯酚量会影响二壬基酚的转化率，因此本发明通过提高脱苯酚的效果，从而提高了二壬基酚的转化率。

为了实现这一发明目的，我们公开了一种壬基酚的精制方法，包括以下步骤：

（1）将苯酚；预热至115℃~125℃，缓缓向其中加入壬烯，苯酚与壬烯的混合质量比为2:1；将该混匀的混合物在装有树脂催化剂的反应器中连续反应，反应的过程中不断滴加壬烯；

（2）反应至壬基酚的含量不显著增加时，将反应后混合溶液冷却至60℃，得到带有产品的反应后混合溶液；将反应后混合溶液进行脱苯酚处理后，得到含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液；所述脱苯酚处理方法为薄膜蒸发分离，具体步骤为：将反应后混合溶液加热至146℃以上，然后缓慢提升温度至178℃~182℃之间，准确控制混合溶液温度，输出到薄膜蒸发器中，输出流量为2吨/小时，控制薄膜蒸发器中的真空度在-0.08~-0.09KPa之间，收集薄膜蒸发器底部的流出份，为脱苯酚的壬基酚与二壬基酚的混合溶液；收集薄膜蒸发器顶部的流出份为带有其他组分的苯酚；

（3）检测壬基酚与二壬基酚混合溶液中二壬基酚的含量，按照每克二壬基酚中加入十毫升苯酚的比例向含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液中添加苯酚，混合均匀，将该混合液反复通入至装有三氯化铝和稳定催化剂混合的催化柱中反应，控制通过速率为1立方米/小时；监测流出液中二壬基酚的含量至0.1%以下时，停止反应，收集最终流出液；所述稳定催化剂为硫氰比铵。

2.所述脱去苯酚的壬基酚与二壬基酚的混合溶液蒸馏脱水处理。

3.所述的蒸馏脱水处理方法为在190℃~210℃的温度条件下，持续蒸馏2小时。

4.所述的蒸馏脱水处理是依靠蒸馏釜进行的，具体过程为，将从蒸发器底部收集的脱苯酚的壬基酚与二壬基酚的混合溶液流出份用泵输送到蒸馏釜中，流量为50吨/小时，然后升高蒸馏釜的温度至210℃，保持蒸馏釜内温度在190℃~210℃之间，真空度保持在0.10KPa左右，蒸馏2个小时。

5.所述的三氯化铝和稳定催化剂混合催化柱中硫氰比铵：三氯化铝的质量比例为1:4。

通过本发明所公开的技术方案，不仅可以实现二壬基酚与壬基酚之间的转换，而且通过控制前序步骤中脱苯酚的效果，以及脱去苯酚后脱水的过程，可以实现二壬基酚与壬基酚之间的高转化率，在提高壬基酚的纯度的同时减少副产物二壬基酚的含量。

 

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种壬基酚的精制方法，包括以下步骤：

1.1壬基酚和二壬基酚混合物的制备

（1）将苯酚；预热至115℃~125℃，缓缓向其中加入壬烯，苯酚与壬烯的混合质量比为2:1；将该混匀的混合物在装有树脂催化剂的反应器中连续反应，反应的过程中不断滴加壬烯；