[发明专利]甲苯传感器敏感材料二苯砜基介孔二氧化硅的制备方法有效
| 申请号: | 201310213095.0 | 申请日: | 2013-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN103399039A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
| 发明(设计)人: | 徐甲强;钱娜娜;段智明;程知萱;向群 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲苯 传感器 敏感 材料 二苯砜基介孔 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.甲苯传感器敏感材料二苯砜基介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,具有以下制备工艺和步骤:
a. 首先制备氰基功能化的介孔二氧化硅:将各物质摩尔比为: 2-氰乙基三乙氧基硅烷 (CTES):正硅酸乙酯 (TEOS): 聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123):盐酸(HCl): 水= 0.2:0.8:0.017:5.85:162.68的比例混合,然后在35~42°C混合搅拌24 h后装入聚四氟乙烯釜内与60~90°C 晶化24 h, 冷却到室温后过滤,并用去离子水洗涤至中性,60°C~100°C干燥24h, 最终得到氰基功能化的介孔二氧化硅;
b. 将上述制得的氰基功能化的介孔二氧化硅用质量浓度为50%的浓硫酸90°C回流24h水解并除去模板P123,并用去离子水洗涤至中性,80°C~100°C干燥,最终得到羧基功能化的介孔二氧化硅;
c. 将上述制得的羧基功能化的介孔二氧化硅与4,4’-二氨基二苯砜(DDS)以摩尔比 1:0.1~1:0.5的比例分散入四氢呋喃溶液中,冰水浴反应4 h后加入各物质摩尔比为:1-羟基苯并三唑: 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐: 三乙胺=1:1:1~1:1:5;继续冰水浴10 h后再室温反应24h,即得到介孔二氧化硅/二氨基二苯砜(SBA-15/DDS)。
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