[发明专利]5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法无效
| 申请号： | 201310211713.8 | 申请日： | 2013-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN103254099A | 公开（公告）日： | 2013-08-21 |
| 发明（设计）人： | 张淑华;杨莉 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/88 | 分类号： | C07C251/88;C07C249/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水杨 缩水 合肼双希夫碱 原位 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1. 一种5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.3-0.4克分析纯5-溴水杨醛、0.1-0.2 克六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70 -90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液洗涤，得到5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。
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