[发明专利]一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料，其特征在于：它由钴和石墨烯组成，钴均匀地负载在石墨烯的表面，所述的钴为纳米钴颗粒。

2.根据权利要求1所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料，其特征在于：纳米钴颗粒通过化学镀的方法负载于石墨烯的表面。

3.根据权利要求1所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料，其特征在于：所述的石墨烯采用化学氧化还原法制备。

4.一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）化学镀预处理

1）敏化：将石墨烯加入氯化亚锡溶液中，在25℃下超声0.5～2小时，敏化后，用去离子水过滤洗涤至中性，得到敏化后的石墨烯；

2）活化：将敏化后的石墨烯加入氯化钯溶液中，25℃超声0.5～2小时，活化后，用去离子水过滤洗涤至中性；得到预处理的石墨烯；

（2）施镀

将经过预处理的石墨烯超声分散于水中，加入六水合氯化钴、次亚磷酸钠、柠檬酸钠和氯化铵，混合均匀后，用氨水调节pH到8～10，在70～90℃下反应1～3小时，将产物抽滤洗涤，烘干，即得钴/石墨烯复合纳米吸波材料。

5.根据权利要求4所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：氯化亚锡溶液的浓度为5～20g/L，氯化钯溶液的浓度为0.5～1g/L。

6.根据权利要求4所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：施镀液中，六水合氯化钴的浓度为5～20g/L，次亚磷酸钠的浓度为5～20g/L，柠檬酸钠的浓度为50～100g/L，氯化铵的浓度为20～80g/L。

7.根据权利要求4所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

（i）氧化石墨烯的制备

在石墨中加入浓硫酸和浓磷酸，在常温下搅拌12～24小时；将转移至冰水浴中，待温度降至0～4℃后，缓慢加入高锰酸钾，控制温度0～20℃；搅拌均匀后，升温至40～60℃，反应6～24小时后停止反应；待产物冷却后倒入冰中，并加入双氧水；待产物冷却后，分别用盐酸与水进行离心洗涤，最后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯进行超声剥离，高速离心，取上层溶液，烘干研磨即为氧化石墨烯粉末；

（ii）氧化石墨烯的还原

取步骤（i）所制得的氧化石墨烯粉末溶于水中，加入水合肼，70～90℃回流反应6～12小时，得到黑色沉淀，将黑色沉淀抽滤洗涤，烘干后得到石墨烯。

8.根据权利要求7所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：取3g石墨放入三口瓶，加入360ml浓度为98%的浓硫酸，40ml浓度为85%的浓磷酸，在常温下搅拌12～24小时；将三口瓶转移至冰水浴中，待温度降至0～4℃后，缓慢加入6～18g高锰酸钾，控制温度0～20℃；搅拌均匀后，升温至40～60℃，反应6～24小时后停止反应；待产物冷却后倒入400ml冰中，并加入3ml质量分数为30%的双氧水；待产物冷却后，分别用体积比为10%的盐酸与水进行离心洗涤，最后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯进行超声剥离1～2小时，高速离心，取上层溶液，烘干研磨即为氧化石墨烯粉末。

9.根据权利要求7所述的钴/石墨烯复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯粉末在水溶液中的浓度为1～4g/L。