[发明专利]一种测定钢中钴含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于钢及铁合金化学分析技术领域，涉及一种钢中钴含量分光光度测定法，更具体地讲，涉及一种钢中钴含量的5-Cl-PADAB分光光度测定法。

背景技术

分光光度法测定钢中钴的方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好等优点。然而，已有的钢中钴的分光光度测定方法存在诸多不足。例如，现有测定钢中低钴含量的GB/T223.21-945-Cl-PADAB分光光度法，其检测范围为0.005%～0.50%的的钴含量，该方法的不足之处为：显色时用（1+1）氨水调节显色液的PH值为7～8，操作麻烦；另外，在该方法中，用（500g/L）无水乙酸钠溶液掩蔽四价钒的干扰，经申请人研究发现用（500g/L）无水乙酸钠溶液并不能有效地掩蔽四价钒的干扰，这是因为，乙酸钠与四价钒的络合能力远低于四价钒与5-Cl-PADAB（全称为4－［（5－氯－2－吡啶）偶氮］－1，3－二氨基苯）的络合能力，当显色液中含较多的四价钒时，按该方法操作，钴不显色。而5-Cl-PADAB分光光度法测定钢中低含量钴时，最大和最难消除的干扰就是四价钒的干扰。

因此，很有必要开发一种调节显色酸度方法操作简便，能有效消除钒的干扰的选择性和重现性好，适宜于所有钢种，检测范围较宽，适合于大批量操作的新型测定钢中低钴含量的分光光度法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

例如，本发明的目的之一在于提供一种操作简单、检测范围宽、检测结果准确以及显色的重现性和稳定性好的钢中钴含量分光光度测定法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种测定钢中钴含量的方法。所述测定方法包括以下步骤：用酸溶液溶解钢试样，然后加入磷酸、硫酸和足以将四价钒氧化为五价钒的高氯酸，混匀，加热至冒硫磷酸浓烟，冷却至室温，用水定容得到母液；分取两份等量的母液；向第一份母液中加入掩蔽剂，混匀后加入碱液调节pH值为7～8，然后加入5-Cl-PADAB溶液并加热煮沸20～25分钟，冷却至室温后先加入足以将五价钒还原为四价钒的柠檬酸溶液混匀，再加入盐酸或者硫酸进行酸化，混匀并用水定容得到显色溶液；向第二份母液中加入与第一份母液酸化时等量的所述盐酸或硫酸并混匀，加入5-Cl-PADAB溶液，混匀并用水定容得到参比液；以参比液为参比，在分光光度计上测量显色溶液的吸光度，从而结合由标准钴溶液绘制得到的标准曲线计算钴含量。

根据本发明的测定钢中钴含量的方法的一个实施例，在所述用酸溶液溶解钢试样的步骤中，所述酸溶液为盐酸和硝酸的混合酸溶液。

根据本发明的测定钢中钴含量的方法的一个实施例，在所述用酸溶液溶解钢试样的步骤中，根据钢试样中钴含量的高低用酸溶解不同量的钢试样。

根据本发明的测定钢中钴含量的方法的一个实施例，所述碱液优选为氢氧化钠溶液。

根据本发明的测定钢中钴含量的方法的一个实施例，所述掩蔽剂优选为柠檬酸钠溶液。

根据本发明的测定钢中钴含量的方法的一个实施例，在570nm波长处测量显色溶液的吸光度。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：在显色前加入高氯酸将四价钒氧化为五价钒，显色时溶液中钒为五价钒，消除了钒的干扰；加入柠檬酸钠溶液作掩蔽剂，并加入氢氧化钠溶液调节显色液的pH值为7～8，操作简便。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本发明的测定钢中钴含量的方法。

根据本发明的测定钢中钴含量的方法是以5-Cl-PADAB为显色剂的分光光度测定法，其主要技术思路是：试样以酸溶解，在pH为7～8的溶液中，5-Cl-PADAB与三价钴发生显色反应生成有色络合物，经盐酸或硫酸酸化后，在分光光度计上测量吸光度，进而计算得出钴的质量分数。其中，在显色反应之前，将试样溶液中的四价钒氧化为五价钒，避免了四价钒与5-Cl-PADAB发生络合反应，并且生成的五价钒在显色时不会干扰钴的显色；待显色反应完成之后（即，溶液中的钴完全与5-Cl-PADAB生产稳定的有色络合物）、酸化之前，再将显色液中的五价钒和三价锰还原为四价钒和二价锰，避免五价钒和三价锰在酸性条件下破坏钴与5-Cl-PADAB形成的络合物，从而消除了采用5-Cl-PADAB分光光度法测定钢中低含量钴时钒的干扰。