[发明专利]一种具有高透明性高强度的水性墨及水性涂料用颜料黄155的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料，具体涉及具有高透明性高强度的水性墨及水性涂料用黄色有机颜料--C.I.颜料黄155（3GW）及其制备方法。 

背景技术

C.I.颜料黄155是一支艳绿光黄色有机颜料，具有较高的着色力、良好的耐溶剂、酸碱性，且是一种性价比较高的品种，不含有禁用芳胺，对人体无潜在危害。既往的不同的商品牌号可适用于油性涂料，塑料着色，也能用于水性墨及水性涂料。C.I.颜料黄155化学结构属于偶氮缩合类颜料，其化学结构式如下： 

C.I.颜料黄155的常规制备方法是：在22℃，将120份（体积）31％的盐酸、90份（体积）醋酸和60份（体积）水混合，加入83.6份（重量）2-氨基对苯二甲酸二甲酯，搅拌2小时。加入50份（重量）冰，在15分钟内滴加57份（体积）38％亚硝酸钠水溶液。加毕，在0～5℃（外部冷却）搅拌2小时。过滤，用氨磺酸破坏过量的亚硝酸。加入500份（重量）冰和14.2份 （重量）30％椰油烷基二甲基氧化铵水溶液，用200份（体积）4mol/L的醋酸钠溶液将反应液的pH调到4.2～4.4，得浮浅澄清的重氮液。900份（体积）水和64份（体积）33％氢氧化钠溶液混合，加入55.3份（重量）双乙酰乙酰对苯二胺，再加入500份（重量）冰。在1分钟内加入110份（体积）50％醋酸。将该溶液和重氮液混合45分钟，进行偶合反应。偶合完全后，加入21.4份（重量）由1mol醇、8mol环氧乙烷和4mol环氧丙烷反应得到的C12～C15脂肪醇-环氧乙烷-环氧丙烷加成物（水中的浊点为40～42℃）。通入蒸汽，使温度升到98℃，并在此温度保持2小时。冷却到80℃，过滤，用80℃的热水洗，在65℃干燥，粉碎，得156.6份C.I.颜料黄155产品。 

早在W.Herbst，K.Hunger的《工业有机颜料》（1993年）中就有C.I.颜料黄155的制备的描述，但其只表明在聚酯树脂中应用时具有较好的分散性及耐热稳定性。 

美国专利US5617778A中公开了一种C.I.颜料黄155的合成方法，粗品合成后采用DMF在80-150℃条件下保持2-6小时。制备的颜料可用于塑胶制品，具有绿光黄色，且耐性优异。但中国专利CN1318089A中指出根据专利US5617778A制备的颜料在塑胶中应用强度较低，且显示不良的热稳定性。 

美国专利US6117606A中公开了具有合理的价格，优异分散性和热稳定性的C.I.颜料黄155的制备方法，其可作为着色剂应用于电子照相调色剂和显色剂、喷墨、滤色片及粉末涂料如环氧树脂、含羧基或羟基的聚酯树脂及丙烯酸树脂等中。根据资料所述，制备的颜料的比表面积分别为35和39.8m²/g，而目前市售的C.I.颜料黄155透明剂型产品的比表面积为54.98m²/g，因此按照此专利制备的颜料的粒径明显低于目前市售的颜料黄155透明剂型产品。 

美国专利US7384472B2中公开了以C.I.颜料黄155为基础的颜料制备物的制造方法，该颜料制备物中，C.I.颜料黄155的重量比在0.1%～50%，其余组分为颜料分散剂，该颜料分散剂为至少含有一个磺酸基的单偶氮或双偶氮颜料的衍生物组成，尽管此颜料制备物也可用于水性涂料及印墨中，但是此专利中无论是C.I.颜料黄155的制备还是最终颜料制备物的合成中均采用大量的邻二氯苯溶剂，从环保和操作人员的健康角度考虑，大量溶剂的使用是应当尽量避免的。 

市售的C.I.颜料黄155，有很多商品牌号，其中透明型多用于塑料，其结晶形态如附图2，不适于在水性体系中应用（着色强度较低）；遮盖型的结晶形态如附图3，可以在水性体系中应用，但是其强度不够高，而且不满足需要高透明度的应用对象，主要适用于工业涂料。而本发明提供了以特定的方法制备一种结晶形态如附图1所示的透明型C.I.颜料黄155，可以满足需要高透明度的水基应用环境，包括水性油墨和透明型水性涂料。 

发明内容