[发明专利]高纯中空硅材料、多晶硅铸锭硅真空固液分离方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅提纯技术，尤其涉及一种高纯中空硅材料、多晶硅铸锭硅真空固液分离方法及设备。

背景技术

近年来太阳能级多晶硅原料随着光伏产业的迅速发展而出现短缺，人们纷纷把目光转向硅原料制备上。冶金法制备多晶硅是以大量低成本的冶金级硅为原料直接制备太阳能级多晶硅，其具有生产周期短、污染小、成本低的特点。冶金法中的定向凝技术不仅能用于太阳能级多晶硅铸锭的制备，而且可以用于去除硅中分凝系数较小的金属杂质，而成为冶金法提纯多晶硅技术的研究重点。

目前定向凝固提纯工业硅中，铸锭由底部到顶部提纯，杂质富集在顶部，生产中需要把富集杂质的顶部切除实现杂质的清除。在实际工业化生产得到的铸锭，由于富集杂质的顶部存在反向扩散而导致需要切除的顶部铸锭所占比例比理论值高很多，继而导致硅料最终出成率大大降低。

因此，若提高硅料出成率，则需尽可能减少顶部杂质的反向扩散效应。目前也有部分研究者公开了几种高纯多晶硅铸锭制造中的硅固液分离提纯方法：如：专利申请号201210537365.9，专利名称为“一种真空抽取尾料进行定向凝固提纯多晶硅的方法及设备”的专利；专利申请号为201310011153.1，专利名称为“多晶硅铸锭装置和铸锭方法”分别公开了多晶硅铸锭制造中的固液分离提纯方法，但上述方法的出成率仍然不高，约为70-80%，这造成了原料及能量的极大浪费，不利于工业化生产，因此亟待一种进一步提高出成率的方法和设备。

 

发明内容

本发明的目的在于，针对上述多晶硅固液分离提纯方法出品率较低的问题，提出一种多晶硅铸锭硅真空固液分离方法，在保证富集杂质硅液与高纯度铸锭分离的同时，还能抑制富集杂质的反向扩散，同时更可方便切除定向凝固提纯得到的富集杂质铸锭，提高多晶硅生产中的出成率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种多晶硅铸锭硅真空固液分离方法，包括以下步骤: 将硅料在容器内熔化成熔融硅料；拉锭至熔融硅料中硅料长晶率达到80~90%时，抽真空使熔融硅料表面形成凝固壳体；抽真空的同时，采用压杆在壳体上穿孔，所述壳体内部硅液在负压的作用下从孔中流出至壳体表面，待硅液全部流出停止压杆在壳体上穿孔，流出的硅液在壳体上凝固，实现富集杂质铸锭和较高纯度铸锭的分离。

进一步地，为了降低熔化过程中氧气对硅料的影响，所述将硅料在容器内熔化成熔融硅料需在惰性气体保护条件下进行。所述惰性气体为氩气和/或氦气。所述氩气和氦气中单一气体成分纯度均99.9%以上。

进一步地，所述拉锭的速度为0.1~2mm/s。

进一步地，所述抽真空使操作体系内的气压为0.1~3Pa。

进一步地，所述压杆在壳体上穿孔的频率为0.1-4Hz。

进一步地，所述硅料纯度为99.5%~99.9%。

本发明的另一个目的还提供了一种高纯中空硅材料，为所述多晶硅铸锭硅真空固液分离方法制备的壳体上流出熔体形成的铸锭切除后的壳体。

本发明的另一个目的，还提供了一种能实现多晶硅铸锭硅真空固液分离方法的设备，该设备包括容器、压杆、抽真空设备、配合设置的炉盖和炉体，所述炉盖和炉体配合后能形成密封的容置空间，所述容置空间与抽真空设备连通，所述炉体下端设置有拉锭设备，所述容器固定在拉锭设备上，所述压杆活动设置在容器上方，通过轴向移动压杆，能实现压杆相对容器内物料的运动。

进一步地，所述拉锭设备能实现熔融硅料的拉锭，本发明中拉锭设备可采用常规拉锭设备，包括依次设置的固定支架、散热板、支撑基座、水冷盘和水冷旋转杆，所述容器固定在固定支架上。

进一步地，所述容器为石英容器。

进一步地，所述压杆的横截面为容器横截面的1-15%；所述压杆为石英杆、陶瓷杆或刚玉杆等耐高温且不与硅料相互作用的材质。

本发明高纯中空硅材料、多晶硅铸锭硅真空固液分离方法及设备，与现有技术相比较具有以下优点：本发明多晶硅铸锭硅真空固液分离方操作简单、科学，实现了富集杂质熔体与高纯度铸锭的有效分离，同时抑制富集杂质的反向扩散，亦可方便切除定向凝固提纯得到的富集杂质铸锭；且采用所述多晶硅铸锭硅真空固液分离方法还可制备出高纯中空硅材料；本发明公开的多晶硅铸锭硅真空固液分离设备结构合理、紧凑，能连续、高效、批量化的用于多晶硅铸锭硅的真空固液分离。

 

附图说明

图1为本发明多晶硅铸锭硅真空固液分离方法的设备。

 

具体实施方式