[发明专利]可连续生产直纺共聚磷系阻燃聚酯的生产方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酯的生产方法及系统，尤其涉及一种可连续生产直纺共聚磷系阻燃聚酯的生产方法及系统。

背景技术

阻燃聚酯是重要的功能性聚酯，随着有关消防等法律和法规的颁布实施，需求将急剧增大。阻燃聚酯的制备方法主要有共混、共聚和后整理等，随着反应型阻燃剂的发展，共聚改性以阻燃效果明显、耐久性好等优点逐渐成为制备阻燃聚酯的主导方法，而含磷共聚型阻燃聚酯，因其永久、低烟、低毒性必将在诸多领域内得到广泛的应用。

但目前国内外连续工业化生产的很少，基本上以间歇聚合或半连续聚合的工艺流程为主，生产能力小，原材料及能量消耗大，产品成本高，产品质量不稳定。

目前国内公开的阻燃共聚改性聚酯生产方法主要分两种，第一种是在缩聚阶段加入阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸与乙二醇的酯化液，这会导致阻燃聚酯链段中阻燃剂含量较低，且会对缩聚真空系统产生不利的影响，不利于装置连续稳定生产。第二种是将阻燃剂直接加入到酯化混合浆料中，后续常规聚酯生产流程，该工艺较为简单，但其阻燃元素在最终聚酯链段中分布不均匀，且结合性较差。

发明内容

为克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产方法及系统，可以生产出高阻燃元素含量的阻燃聚酯，且阻燃元素结合性好，性能稳定，加工适应性强。

本发明采用的技术方案为：一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产方法，采用连续缩聚聚酯生产线，至少包括依次相连的第一酯化反应器和第二酯化反应器，采用磷系阻燃剂与乙二醇通过半连续法进行预酯化制备阻燃剂预酯化液，将所述阻燃剂预酯化液连续注入所述第二酯化反应器。

所述阻燃剂预酯化液的酸值范围优选为95～125mgKOH/g。

所述阻燃剂预酯化液中磷元素的质量含量优选不小于3.5%。

所述磷系阻燃剂与乙二醇的质量比可以为1：2.20～1：1.05，预酯化的过程中操作压力范围可以为5～20kPa（G），操作温度范围可以为110～220℃，反应停留时间可以为1～3h。

优选地，所述第二酯化反应器为卧式酯化反应器，其内腔从左至右分为第一腔室、第二腔室和第三腔室，每个腔室内均设有搅拌装置，所述阻燃剂预酯化液注入所述第二腔室。

所述第二酯化反应器内的操作压力范围可以为0～20kPa（G），所述第一、第二和第三腔室内的操作温度范围可以依次为240～255℃、230～245℃和250～265℃，所述第一、第二和第三腔室内的反应停留时间可以依次为15～30min、20～40min和30～50min。

一种采用上述方法的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，包括连续缩聚聚酯生产线，所述连续缩聚聚酯生产线至少包括依次相连的第一酯化反应器和第二酯化反应器，还包括用于制备阻燃剂预酯化液的预酯化反应器，所述预酯化反应器的出口通过管道连接所述第二酯化反应器。

所述预酯化反应器的出口与第二酯化反应器之间的管道上可以连接有阻燃剂预酯化液供料槽，所述阻燃剂预酯化液供料槽与第二酯化反应器之间的管道上可以设有供料泵。

优选地，所述第二酯化反应器为卧式酯化反应器，其内腔从左至右分为第一腔室、第二腔室和第三腔室，每个腔室内均设有搅拌装置，所述预酯化反应器的出口通过所述管道连接所述第二腔室。

所述第一腔室和第三腔室可以分别通过相应的管道连接添加剂物料源。

本发明的有益效果：在本发明独特的工艺参数和特定的设备结构条件下，生产出的阻燃聚酯中磷元素含量高且结合性好，质量含量可达0.5～1.2%，极限氧指数不低于28%，熔点不低于245℃，粘度波动范围可控制在±0.01dl/g，产品性能稳定，加工适应性强，抗熔滴。

预酯化制备阻燃剂预酯化液采用的独特的工艺条件，使阻燃剂稳定性高，酯化充分且副反应可以得到抑制，反应体系能实现液态均相反应，得到的阻燃剂预酯化液中阻燃元素分布均匀且稳定性高，有利于进一步酯化和缩聚生产阻燃聚酯产品，与后续酯化工艺条件相结合，实现了酯化工艺中各成分和各反应步骤的优化，由此不仅为阻燃聚酯的连续生产和直纺提供了条件，而且还有利于提高产品中有效的磷含量及阻燃性能。