[发明专利]一种环氧树脂改性有机硅光固化材料及其制备方法有效
申请号: | 201310206630.X | 申请日: | 2013-05-28 |
公开(公告)号: | CN103275496A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 卢儒 | 申请(专利权)人: | 卢儒 |
主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08L83/07;C08G81/00;C08G77/38;C08G77/20 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 214135 江苏省无锡市无锡新区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 改性 有机硅 光固化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂改性有机硅光固化材料,其特征在于,所述有机硅光固化材料包括环氧树脂改性乙烯基聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的有机硅光固化材料,其特征在于,所述有机硅光固化材料还包括乙烯基MQ硅树脂;
优选地,所述有机硅光固化材料还包括光敏剂、光引发剂、链转移剂或稀释剂中的任意一种或者至少两种的混合物。
3.如权利要求1或2所述的有机硅光固化材料,其特征在于,所述环氧树脂改性乙烯基聚硅氧烷由如下所述方法制备得到:
(1)可选地,向乙烯基聚硅氧烷中添加氨基硅烷偶联剂或/和聚酰胺进行氨化处理;
(2)加入催化剂,搅拌均匀后,缓慢滴加双酚A型环氧树脂的溶液,反应,得到环氧树脂改性乙烯基聚硅氧烷;
优选地,所述乙烯基聚硅氧烷由如下所述方法制备得到:
将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和水按照摩尔比3~550:1~90:1,在催化剂四甲基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵硅醇盐作用下,于70~150℃下聚合0.5~12h,聚合完毕后去除催化剂获得乙烯基聚硅氧烷,所述乙烯基聚硅氧烷分子结构式为HOMeR1SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiR1MeOH,式中a为12~1920的整数,b为1~310的整数,R1为-CH3或-CH=CH2;
优选地,所述氨基硅烷偶联剂选自KH550;
优选地,所述聚酰胺选自聚酰胺650。
4.如权利要求3所述的有机硅光固化材料,其特征在于,所述氨化温度为90~120℃,优选93~117℃,进一步优选95~115℃;
优选地,所述氨化时间为5~8小时,优选5.3~7.7小时,进一步优选5.5~7.5小时;
优选地,所述硅烷偶联剂或/和聚酰胺的加入量为乙烯基聚硅氧烷质量的0~5wt%。
5.如权利要求3或4所述的有机硅光固化材料,其特征在于,步骤(2)所述催化剂的加入量为乙烯基聚硅氧烷和双酚A型环氧树脂的总质量的0.5~2.0wt%;
优选地,步骤(2)所述催化剂选自有机锡类/和钛酸酯类催化剂;
优选地,所述双酚A型环氧树脂选自环氧树脂E44、环氧树脂E20、环氧树脂E52或环氧树脂E54中的任意一种或者至少两种的混合物。
6.如权利要求3-5之一所述的有机硅光固化材料,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂的溶液的溶剂为甲苯、丙酮、苯、二甲苯或乙酸乙酯中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述双酚A型环氧树脂的溶液的固含量为40~60%,优选50%;
优选地,所述乙烯基聚硅氧烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1:10~100:1,优选1:15~95:1,进一步优选1:25~85:1。
7.如权利要求3-6之一所述的有机硅光固化材料,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为90~110℃,优选93~107℃,进一步优选95~105℃;
优选地,所述反应时间为4~8小时,优选4.3~7.7小时,进一步优选4.5~7.5小时;
优选地,所述乙烯基MQ硅树脂的结构式为(Me3SiO)e(MeViSiO)fSiO2,式中(e+f)=0.50~1.7,f/(e+f)=0.005~0.45。
8.如权利要求2-7之一所述的有机硅光固化材料,其特征在于,所述光敏剂选自吩噻嗪、偶氮二异丁氰、硫醇、卤化银、核黄素或羰基类锰中的任意一种或者至少两种以上的混合物;
优选地,所述光引发剂选自2-羟基-2-2甲基-1-1苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双2,4,6-三甲基苯甲酰苯基氧化膦、二苯甲酮、4-苯基二甲苯酮、安息香乙醚、安息香双甲醚、二芳基碘鎓盐或三芳基碘鎓盐中的任意一种或者至少两种以上的混合物;
优选地,所述链转移剂选自乙二醇、丙三醇、季戊四醇或聚氧化丙烯三醇中的任意一种或者至少两种以上的混合物;
优选地,所述稀释剂选自甲苯、丙酮、苯、二甲苯或乙酸乙酯中的任意一种或者至少两种的混合物。
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