[发明专利]CaB2O4:Eu3+发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种发光强度高的CaB₂O₄:Eu³⁺发光材料的制备方法。

背景技术

由于硼酸盐基质发光材料具有比以硅酸盐、铝酸盐和磷酸盐为基质发光材料合成工艺简单、化学性质稳定、显色性好、发光效率高等特点，近年来人们对此进行了大量的研究，在其发光性能、发光机理研究等方面取得了一定进展，在显示显像、光源、光电子学、医学等不同领域中己得到了广泛的利用。

目前关于硼酸盐体系发光材料的研究，在其合成方法、发光性能、发光机理等方面取得了一定进展。主要利用高温固相法、溶胶-凝胶法等方法合成不同种类的硼酸盐基质发光材料，其中高温固相法是目前制备这些无水硼酸盐基质发光材料最常用的方法，常见的基质为：稀土金属硼酸盐、碱土金属硼酸盐、稀土和碱土金属复合硼酸盐及二元稀土金属硼酸盐基质。对于CaB₂O₄:Eu³⁺发光材料，其制备方法为传统的高温固相法，即以碳酸盐（CaCO₃)、硼酸（H₃BO₃)和氧化铕（Eu₂O₃)为原料混合研磨后高温焙烧得到，此方法存在产品纯度不高，团聚严重，形貌、粒径不易控制，发光强度有待提高等不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中高温固相法制备CaB₂O₄:Eu³⁺发光材料所存在的不足，提供一种分散性好、纯度高且发光强度高的CaB₂O₄:Eu³⁺发光材料的制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、制备Ca₄B₁₀O₁₉·7H₂O:Eu³⁺

将CaCl₂、Na₂B₄O₇·10H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O、聚乙二醇4000、二次蒸馏水按摩尔比为1∶0.5～3∶0.01～0.10∶0.01～0.08∶250～350混合均匀，室温搅拌30分钟；将搅拌后所得的浆料转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，100～150℃水热反应12～48小时，将反应产物抽滤、洗涤、干燥，得到Ca₄B₁₀O₁₉·7H₂O:Eu³⁺。

2、制备CaB₂O₄:Eu³⁺发光材料

将步骤1得到的Ca₄B₁₀O₁₉·7H₂O:Eu³⁺在700～1000℃焙烧3～7小时，冷却，得到CaB₂O₄:Eu³⁺发光材料。

本发明的制备Ca₄B₁₀O₁9_·7H₂O:Eu³⁺步骤1中，CaCl₂与Na₂B₄O₇·10H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O、聚乙二醇4000、二次蒸馏水的摩尔比优选为1∶0.5～1.5∶0.03～0.08：0.01～0.04∶250～350，反应条件优选100～130℃反应24小时。