[发明专利]以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球及制备工艺有效
| 申请号: | 201310204348.8 | 申请日: | 2013-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN103303899A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
| 发明(设计)人: | 陈磊山;王存景;苗郁;王艳博;王辉;张伟;陈改荣 | 申请(专利权)人: | 新乡学院 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 453003 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 麦秸 碳源 采用 绿色 工艺 制备 碳微球 | ||
1.以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球,其特征在于该碳微球由以下步骤制备:
1)按烘箱体积容量取对应体积量的麦秸杆在烘箱里烘干,用粉碎机粉碎,50目筛过筛得过筛后麦秸秆原料,按照所述过筛后麦秸秆原料∶水为1∶100-1∶20的固液比将过筛后麦秸秆原料与水混合,磁力搅拌30min-50min时间后得混合液,将所述混合液转移到反应釜中;2)将密闭状态的所述装有混合液的反应釜置于温度为180~200℃的电热恒温鼓风干燥箱中,先使秸秆原料在近临界条件下水解得水解液,水解时间为2~12h,水的临界条件是180-200℃密闭条件。3)将步骤2)得到水解后的水解液转移至离心机经离心分离得清液,将所述清液转移至回所述反应釜,然后将所述反应釜置于温度为180~200℃的烘箱中进行碳化,碳化时间为2~12h,碳化时采用氢气还原或惰性气体保护碳化;4)步骤3)冷却后的碳化产物经离心分离后,依次用乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤3-5次,干燥后冷却至室温得产物碳微球,所得碳微球直径为80-500nm;将所得碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,储存温度为20℃±2℃,相对湿度≤8%,储存于干燥、阴凉、洁净环境中。
2.以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球,其特征在于该碳微球由以下步骤制备:
1)按烘箱体积容量取对应体积量的麦秸杆在烘箱里烘干,用粉碎机粉碎,50目筛过筛得过筛后麦秸秆原料,按照所述过筛后麦秸秆原料∶水为1∶100-1∶20的固液比将过筛后麦秸秆原料与水混合,磁力搅拌30min-50min时间后得混合液,将所述混合液转移到反应釜中;2)将密闭状态的所述装有混合液的反应釜置于温度为180~200℃的电热恒温鼓风干燥箱中,先使秸秆原料在近临界条件下水解得水解液,水解时间为2~12h,水的临界条件是180-200℃密闭条件;3)将步骤2)得到水解后的水解液转移至离心机经离心分离得清液,将所述清液转移至回所述反应釜,然后将所述反应釜置于温度为500℃马弗炉中进行碳化,碳化时间为2~12h,马弗炉的升温速率在5~20℃/min;碳化时采用氢气还原或惰性气体保护碳化,碳化时间为2-12h;4)步骤3)冷却后的碳化产物经离心分离后,依次用乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤3-5次,干燥后冷却至室温得产物碳微球,所得碳微球直径为80-500nm;将所得碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,储存温度为20℃±2℃,相对湿度≤8%,储存于干燥、阴凉、洁净环境中。
3.根据权利要求1-2所述的以麦秸秆为碳源制备的碳微球,其特征在于:步骤1)中,过筛后的麦秸秆原料与水的固液比按重量份计为:
麦秸秆原料∶水为1∶60。
4.根据权利要求1所述的以麦秸秆碳源制备的碳微球,其特征在于:步骤1)中,过筛后的麦秸秆原料与水的固液比按重量份计为:
麦秸秆原料∶水为1∶50。
5.根据权利要求1-3所述的以麦秸秆为碳源制备的碳微球,其特征在于步骤2)中水解温度为200℃。
6.根据权利要求1-3所述的以麦秸秆为碳源制备的碳微球,其特征在于步骤3)中碳化时间为8h,马弗炉的升温速率为5-20℃/min。
7.如权利要求1所述的碳微球的制备方法,其特征在于:
1)按市售的烘箱体积容量取对应体积量的麦秸杆在烘箱里烘干,用粉碎机粉碎,50目筛过筛得过筛后麦秸秆原料,按照所述过筛后麦秸秆原料∶水为1∶100-1∶20的固液比将过筛后麦秸秆原料与水混合,经磁力搅拌器磁力搅拌30min-50min时间后将其转移到反应釜中;2)将上述反应釜置于温度为180℃-200℃的市售的电热恒温鼓风干燥箱中水解,水解时间为40min-2h;水的临界条件是180-200℃密闭条件;3)将步骤2)得到水解后的水解液转移至离心机经离心分离得清液,将所述清液转移至回所述反应釜,然后将所述反应釜置于温度为180~200℃的烘箱中进行碳化,碳化时间为2~12h,碳化时采用氢气还原或惰性气体保护碳化;4)步骤3)冷却后的碳化产物经离心分离后,依次用乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤3-5次,干燥后冷却至室温得产物碳微球,所得碳微球直径为80-500nm;将所得碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,储存温度为20℃±2℃,相对湿度≤8%,储存于干燥、阴凉、洁净环境中。
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