[发明专利]射频辐射制备纳米四氧化三铁

说明书

技术领域

本发明涉及一种射频辐射制备纳米四氧化三铁的方法，也即是一种纳米四氧化三铁颗粒的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。

背景技术

纳米Fe₃O₄是一种性能优异的多功能磁性材料, 其在记录材料、吸波材料、催化剂、磁流体、电子复合材料、生物医学领域都有着广阔的应用前景。

发明内容

本发明以Fe和Fe₂O₃作为原料，以液态的水或油，作为反应介质，制备纳米Fe₃O₄颗粒，晶型纯度较高、平均粒径20 nm、尺寸分布均匀、产物无毒。可以将其运用到磁分离技术和生物医学领域中，实现对污染物有效处理以及保证生物医药安全。

Fe₃O₄晶体薄膜具有结构简单、相结构稳定、耐氧化、表现出负电阻温度系数关系和磁电阻效应，成为随机存储器、磁记录和磁传感器、超级电容等电子器件的重要材料，同时也是铁防生锈主要技术之一。本发明实例1以Fe片和粉末状Fe₂O₃作为原料，在制备纳米Fe₃O₄颗粒的同时在铁的表面生成一层致密的氧化膜，这为Fe₃O₄晶体薄膜简便制备奠定了基础，且设备简单、易于控制具有广泛的工业应用前景。

目前制备Fe₃O₄纳米粒子的方法总体上有三大类，即固相法（干法）、液相法（湿法）和微波辐射辅助法。固相法，其显著的特征是以固体粉末状物质作为反应物，直接制备出目标产物的方法。该方法制备的纳米颗粒分布均匀度较差，纯度较低。液相法，以制备溶液为反应的第一步，再进过沉淀、脱水、结晶等过程，得到纳米Fe₃O₄颗粒。液相法严格控制反应溶液中Fe²⁺：Fe³⁺=1:2、反应步骤和反应条件，防止杂相晶体的产生，反应完毕后再通过离心机分离、磁分离得到固体产物，将得到的固体产物多次洗涤至溶液pH值等于7，然后通过5~24h烘干即可得到纳米Fe₃O₄粒子。

微波辐射技术用于制备纳米Fe₃O₄是近几年发展起来的一种较新的方法。专利号为CN20121211001 20120626的欧洲专利检索申请公开了一种“Method for preparing mesoporous Fe₃O₄ magnetic nano material under assistance of microwave”该方法将3~6mg的FeSO₄.7H₂O和8 ~12mg的FeCl₃.6H₃O、0~3mg的表面活性剂加入到反应器中，再往反应器中添加50~200g的蒸馏水，充分搅拌，再慢慢的加入30~55ml的NaOH溶液，充分搅拌后再加入0.5~1ml的原硅酸四乙酯溶液和50~100ml的乙醇，放入功率为600W至800W的微波反应器中充分反应10~15分钟即可制得纳米Fe₃O₄。微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法[专利号CN101337695用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法]：将铁盐溶于多元醇，再加入无机盐和表面活性剂以及加入助溶剂，然后在微波翻反应器中反应制得磁性四氧化三铁。以及用微波法制备磁流体，用微波合成仪在一定压力条件下用FeCl₂·4H₂O，FeCl₃·6H₂O,NaOH，聚乙二醇(M=4000)，二次蒸馏水在75℃反应8秒钟，所得棕黑色产物即为Fe₃O₄磁流体[陈凯,陈昌云,马美华,邵阳,刘婷. 磁流体的微波法制备与表征. 南京晓庄学院学报, May.2008,No. 3]。可见，目前微波辐射法多用铁盐为原料，需要加入辅助有机溶剂，增加工艺成本，微波辐射功率都集中在600W以上，频率通常为2.45GHz或者5.8GHz，工艺步骤相对较多。