[发明专利]一种制备氮化物荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到稀土发光材料和固态照明技术领域，尤其是涉及一种以碳水化合物为还原剂制备高效抗光衰氮化物红色荧光粉方法。

背景技术

白光LED作为一种新型的固态光源，与传统的白炽灯和荧光灯等光源相比，它具有环保、节能、高效、响应快等优点，被誉为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯三大光源之后的第四代绿色光源。在LED光源中，荧光粉的性能决定了LED的发光效率、显色指数、色温及使用寿命等技术指标，因此，荧光粉在白光LED中具有举足轻重的地位，受到广泛关注。

目前，实现白光LED的主要途径为荧光粉转换法，该方法主要是运用不同的芯片激发荧光粉获得白光，一类是以蓝光LED芯片为激发光源，激发发射出黄光的荧光粉，黄光与部分没有被吸收的蓝光组合得到白光，如现在最常用的蓝光芯片激发YAG:Ce³⁺黄色荧光粉实现白光，或者用蓝光芯片激发绿色和红色荧光粉，未被吸收的蓝光与绿粉和红粉组合实现白光，但蓝光芯片激发黄色荧光粉实现白光LED缺少红光部分，不易实现低色温，显色指数偏低。另一类是用紫光/紫外光LED激发三基色(红、绿、蓝)荧光粉，组合实现白光。如以Y₂O₂S:Eu³⁺作为红粉，Ba₂Si₃O₈:Eu²⁺作为蓝粉，BaMgSiO₄:Eu²⁺作为绿粉，在紫外芯片激发下可实现白光LED。目前，采用蓝光、紫光或紫外光LED配合荧光粉产生白光的技术己经比较成熟，但应用于LED的红色荧光粉，普遍存在转换效率低﹑性质不稳定、光衰大等问题。因此，高效抗光衰LED用红色荧光粉的研制正在成为国内外大公司和研究机构研发的热点。

氮化物荧光粉具有从紫外到可见光区的宽带激发带，通过改变硅基氮化物荧光粉的化学组成，可以实现蓝、绿、红、黄的全波长发射，并且稳定性远远好于其他体系的荧光粉。氮化物荧光粉也被广泛认为是未来重要的荧光材料，对氮化物荧光粉的研究具有重要科学意义和应用价值。在美国专利US 6649946报道了用纯的金属氮化物例如氮化锶﹑氮化钙﹑氮化铕和氮化硅为原料，获得了化学式为 M_xSi_yN_z:Eu的橙红色荧光粉；同样美国专利US 20100108946报道了用二亚氨基硅作为氮硅来源合成M₂Si₅N₈:Eu氮化物红色荧光粉。但这两个专利都需要用到在空气中性质活泼的金属氮化物作为原料，不仅难于购买并且价格较高，混料需要在手套箱中操作，因此不是一个经济实用的方法。

美国专利US 7671529中Mueller等人用BaCO₃，SrCO₃，Eu₂O₃，炭粉，Si₃N₄为原料合成化学式为(Ba_1-xSr_x)_2-y-0.5zSi₅N_8-zO_z:Eu²⁺氮化物红色荧光粉，炭粉的加入量和氧元素等摩尔量，这种方法避开了手套箱的操作，通过添加炭粉来脱除原料中氧元素，但实际生产中此法有一个无法避免的问题：产品中会有较多残留炭粉，严重影响荧光粉的光学性能。

发明内容

本发明目的在于提供一种高效抗光衰氮化物红色荧光粉的制备方法。该红色荧光粉的合成条件简单、发光效率高、稳定性好、在250-600 nm范围内能够有效的激发，发射波长在550-750 nm之间，满足高品质白光LED的应用要求，所述荧光材料以硅基氮化物为基质，化学结构式为：

M_2-xSi₅N₈:xEu²⁺，其中M为Ca, Sr, Ba中的一种或多种元素，0.01 ≤ x ≤ 0.2。

本发明提供制备氮化物荧光粉的方法，包括如下步骤：