[发明专利]一种铜浆用超细铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及作业类粉末冶金中从液体金属化合物中获得金属粉末的制造技术领域，尤指一种铜浆用超细铜粉的制备方法。 

背景技术

超细铜粉在现代电导技术中运用非常广泛，尤其在电子浆料中的使用极为重要，电子浆料是微电子元件必须使用的材料，是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物，电子浆料主要成分现有技术多采用银粉或铜粉，其主要作用是导电粉末而电子元件又是移动电话、家用电器、计算机、数码照相机、摄像机的基础元件，用量极大，具体按用途不同，分为介质浆料、电阻浆料和导体浆料：按基片种类分为陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片和金属绝缘基片电子浆料等；按烧结温度不同，可分为高温、中温和低温烘干电子浆料；按用途不同，可分为通用电子浆料（制作一般性的厚膜电路）和专用电子浆料（不锈钢基板电子浆料、热敏电阻浆料）；按导电相的价格分为贵金属电子浆料（银钯、钌系和金浆等）和贱金属电子浆料（钼锰浆料），现有技术国产的电子浆料多为使用银粉，因为银价格较高导致这些电子浆料价格普片偏高，铜本来是一种理想的粉末原料，但由于现有技术的不完善，导致生产加工要求高，成本也难于控制，导致铜粉制造技术难于推广，实用性较低。 

目前用作电子浆料的纳米铜粉的制备方法主要分为物理法和化学法两大类，其中物理法包括物理气相沉积、高能球磨等方法，其能耗大、产量低、所制的铜粉活性较低，不适合大规模工业化生产，而化学法特别是湿化学法是一种能耗低、产量大、所制铜粉活性高的一种方法，适合大规模的工业化生产，但在实际操作中又存在溶液中铜离子残存量大的问题，另一种是水热法又称热液法，属液相化学的范畴，是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在一定的温度和压力进行的化学反应。相对于其他方法，水热反应过程中制备出来的颗粒具有粒度分布均匀，晶粒发育完整，纯度高，颗粒团聚较轻，可使用较为便宜的原料等特点，而且水热反应一般在高温釜中进行，可避免有毒物质在反应过程中挥发，但现有技术表面高温会加大溶液中铜盐和铜离子的游离度，使其溶解于溶液中的量增加，是最终获得的铜粉数量下降，现有的湿化学法都是将单一的高纯度铜盐溶解于去离子水中进行反应，但本领域技术人员都可以获知铜盐几乎都是难溶于水的，其溶解时需要的水量较大，同时生产过程中为防止聚团还需要加入分散剂，并确生产中多需要加温或高温辅助，生产工艺操作要求较高，生产设备成本高等问题。 

专利号：CN201110020377.X的中国专利，一种电子浆料用纳米铜粉及其制作工艺，特征是在水热法产生的温度和压力下利用还原剂还原制备出纳米铜粉，在不同的温度、压力、还原剂、分散剂的条件下可制备不同形貌和粒径的纳米铜粉。首先将络合剂的水溶液加入水溶性铜盐的水溶液中，形成铜的络合物的水溶液，然后加入适量的分散剂搅拌使其分散均匀，再加入适量的还原剂，将最终所得的混合液加入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温反应釜中，加热到一定温度，保温一定时间，然后自然降到室温，过滤出沉淀，用去离子水及乙醇清洗数遍，真空干燥，最终制得高纯度的、高表面活性的、粒度可控的纳米铜粉。该专利公开的技术与现有技术的原理较为接近，都是直接采用铜盐溶解于去离子水中，再进行还原获得铜粉，但在该过程中加入了纳米铜粒子起到引导铜粉的析出，该方法未能脱离现有技术直接使用铜盐进行操作的弊端，并确整个操作过程也必须使用到分散剂，同时溶解于溶液中的铜离子也较多，还原析出率较低。 

专利号：CN201210281119.1的中国专利，公开了一种电子浆料用超细铜粉的制备方法，涉及电子浆料领域。本发明的目的是提供一种电子浆料用超细铜粉的制备方法，包括在铜盐水溶液中添加分散剂和还原剂将铜单质还原出来，其特征在于：在添加分散剂和还原剂之前先向铜盐水溶液中加入纳米铜粒子，所述纳米铜粒子的粒径为5~20nm，所述纳米铜粒子的加入量为铜盐水溶液中的铜盐质量的0.3‰~6‰。该专利所公开的技术依然采用的铜盐直接溶于去离子水中，直接络合后加还原剂还原获得铜粉，同样需要加入分散剂，并确该工艺是需要高温条件下反应，高温反应后又需要降温工艺，与专利号：CN201110020377.X的中国专利相比虽然不使用纳米铜粉，但却需要使用高温工艺，铜样需要较高的生产工艺和较高成本的生产设备，并不适于快速大规模推广。 

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种铜浆用超细铜粉的制备方法，该方法能在常温常压下进行操作，所使用的原材料在市面上即可获得，不需要单独定制设备，传统工艺的一些搅拌器、反应釜即可完成，铜离子还原度高，铜粉获取率高，铜粉粒径均匀，铜粉纯度高，原料来源广泛价格便宜，工艺流程简洁，适于快速推广使用。