[发明专利]一种石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

利用可溶性锂盐、锰盐、镍盐、络合剂和少量的氨水，采用溶胶-凝胶法，制备出镍锰酸锂复合氧化物；

以鳞片状石墨为原料采用Hummers法制备氧化石墨，再对所述氧化石墨进行剥层，在化学还原的同时利用甲基蓝对所述氧化石墨进行功能化，得到亲水改性的石墨烯片；

利用所得到的石墨烯片修饰所制得的镍锰酸锂复合氧化物的颗粒表面，得到石墨烯改性后的镍锰酸锂。

2.如权利要求1所述石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述利用可溶性锂盐、锰盐、镍盐、络合剂和少量的氨水，采用溶胶-凝胶法，制备出镍锰酸锂复合氧化物，具体包括：

将可溶性锂盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐，按摩尔比为x∶0.5∶1.5的用量混合溶解在去离子水中得到混合溶液A，其中1<x≤1.1，再将络合剂溶解于去离子水中得到混合溶液B，所述络合剂的摩尔量为x～3x，将所述混合溶液A缓慢滴加到所述混合溶液B中，并调节pH值在6～8；

将所得到的混合溶液在50～95℃下不断搅拌得到粘稠的湿凝胶，将所述湿凝胶置于60～120℃的真空干燥箱中干燥得到干凝胶；

将所述干凝胶快速转移至马弗炉中，在400～600℃下预烧结4～6小时，得到预烧产物，冷却至室温下研磨，然后在700～1000℃下进行二次烧结0.5～10小时，在400～600℃下退火4～6小时，冷却至室温再研磨，过筛后得到粒径均匀的镍锰酸锂复合氧化物LiNi_0.5Mn_1.5O₄。

3.如权利要求1所述石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述以鳞片状石墨为原料采用Hummers法制备氧化石墨，再对所述氧化石墨进行剥层，在化学还原的同时利用甲基蓝对所述氧化石墨进行功能化，得到亲水改性的石墨烯片，具体包括：

将浓硫酸冷却到5°C以下，剧烈搅拌下加入一定量的石墨、高锰酸钾和硝酸钠，升温到30-40°C搅拌1h，在加入水稀释反应体系，再升温到90-100°C反应0.5-2h，滴加过氧化氢还原剩余的高锰酸钾，并收集固体，洗涤干燥后得到氧化石墨；

将所得到的氧化石墨在溶剂中通过超声波进行分散，再加入甲基蓝，继续超声分散处理1h，将体系加热至60-100°C，以水合肼、柠檬酸或硼氢化钠中的一种为还原剂，搅拌反应24-50h，其中所述用于分散氧化石墨的溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一种；

在反应完成后，冷却至室温，用去离子水洗涤多次，离心收集样品，得到亲水改性的石墨烯片。

4.如权利要求1所述石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述利用所得到的石墨烯片修饰所制得的镍锰酸锂复合氧化物的颗粒表面，得到石墨烯改性后的镍锰酸锂，具体包括：

将所述亲水改性的石墨烯片与水混合，采用超声波分散得到石墨烯水分散液；

将制得的镍锰酸锂复合氧化物加入该石墨烯水分散液中继续超声处理，并收集固体，干燥后即得石墨烯改性后的镍锰酸锂。

5.如权利要求1所述石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，

所述锂盐为CH₃COOLi、LiCl、LiNO₃中的一种；

所述镍盐为Ni(CH₃COO)₂、NiCl₂、Ni(NO₃)₂中的一种；

所述锰盐为Mn(CH₃COO)₂、MnCl₂、Mn(NO₃)₂中的一种；

所述络合剂为草酸铵、草酸、柠檬酸铵、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种。

6.如权利要求4所述石墨烯改性镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

通过调节所述石墨烯水分散液的浓度和用量，来控制石墨烯在所制得材料中的质量分数，其中镍锰酸锂所占的重量百分数为为95%-99.98%，石墨烯所占的重量百分数为0.02%-5%。