[发明专利]一种用于生产超净高纯盐酸的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产超净高纯盐酸的生产工艺。高纯盐酸主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗之用。属微电子化学试剂技术领域。 

背景技术

随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯盐酸作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着IC的加工尺寸己进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯盐酸提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低1~3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12 标准，其中金属阳离子含量小于0.1 ppb，颗粒大小控制在0.5μm以下。 

目前，超净高纯盐酸通常是以工业级盐酸为原料纯化精制而成。精馏是工业化提纯盐酸的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯盐酸对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，现有的精馏工艺已经无法满足要求。 

中国专利CN1488750A公开了一种超纯盐酸的制备方法，以工业盐酸为原料，以碳酸盐调节pH值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI  C12标准的超纯盐酸。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。 

发明内容

本发明的目的在克服现有技术生产的高纯盐酸产品质量不稳定，不能满足超大规模集成电路加工要求的不足，提供一种工艺连续性强、分离效果好、纯度高、杂质含量低的超净高纯盐酸的制备方法。 

为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种用于生产超净高纯盐酸的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下工艺步骤： 

第一步选料，选用浓度为36~38%的精制级盐酸溶液为原料；

第二步稀释，用去离子水将所述原料的浓度稀释至35%；

第三步精馏，将稀释后的原料添加到内热式的精馏设备中，其中所述精馏的设备通过管路与盐酸吸收器连接，将原料添加到到设定液面的±10mm后，向所述盐酸吸收器内的螺旋盘管中通入冷却水，同时启动内热装置开始对原料加热；

第四步吸收，当原料被加热蒸发生成气态盐酸与水蒸气后，所述气态盐酸与水蒸气通过管路在盐酸吸收器内重新形成盐酸溶液，此时再持续向精馏设备中添加所述原料，同时打开排渣阀；

第五步拼配，再将盐酸吸收器内的盐酸溶液抽到混合罐中，在混合罐内进行拼配处理，通过拼配将盐酸溶液的浓度控制在37%左右；

第六步过滤分装，将拼配后的盐酸溶液通过过滤器过滤成成品盐酸溶液，然后进行分装。

优选的技术方案是，所述精馏工艺至少要经过一级精馏。 

进一步优选的技术方案是，所述精馏设备为内部电加热式石英精馏设备。 

优选的技术方案还有，在所盐酸吸收器内设有密度计或密度传感器，依据密度的设定值1.18g/ml，通过人工或自动地控制原料加入到精馏设备中的流量。 

优选的技术方案还有，在所述混合罐内设有四氟聚乙烯内衬。 

优选的技术方案还有，所述的过滤器为一容器，在所述容器内铺设有微孔聚四氟乙烯薄膜，所述微孔的孔径为0.1-0.2μm；所述容器通过管路与氮气源连接，盐酸溶液在过滤的过程中将容器内氮气的压力控制在小于0.1Mpa。 

优选的技术方案还有，所述容器在使用前必须事先用二次去离子水洗净，抽干积水，再用无水乙醇清去表面的水分，用氮气吹干，再用待过滤的盐酸溶液刷洗三至四次。 

优选的技术方案还有，所述分装是将过滤后的盐酸溶液装入成品瓶内，将成品瓶内的分装量严格控制在所装体积±2%，成品瓶内的盐酸溶液被分装好后，将装好内垫的盖子盖上并拧紧，再用去离子水冲洗瓶口容器的外壁。 

优选的技术方案还有，所述成品瓶在使用前需进行清洗处理，所述清洗的工艺过程包括：粗洗与酸泡，将粗洗后的成品瓶放到酸储器中加入15~20%盐酸浸泡至少12小时；机械清洗，将经过酸泡的成品瓶，用自来水洗去酸液，再经机械毛刷内外刷洗，以除去肉眼可见机械杂质；去离子清洗，将机械清洗后的成品瓶再用去离子水清洗一次；超纯水超洗，将经去离子水清洗的成品瓶用超纯水清洗一次后放入超声槽中，放满超纯水，调节超声波后超声波超洗5~10分钟，同时将所需瓶盖、垫一起超洗。