[发明专利]一种硫酸头孢匹罗的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310201776.5 申请日: 2013-05-27
公开(公告)号: CN103224505A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: 侯红杰;米建伟;马金玉 申请(专利权)人: 华北制药河北华民药业有限责任公司
主分类号: C07D501/46 分类号: C07D501/46;C07D501/12
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 白海静
地址: 050000 河北省石*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 头孢 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

a)将硫酸头孢匹罗粗品加入乙酸乙酯水溶液中,降温至5℃,搅拌状态下向溶液中加入碱液至固体全部溶解,得到溶解液;

b)向溶解液中加入丙酮,用40%硫酸溶液调pH值调至4.4-4.2,制成酸性混合液,再向酸性混合液中加入活性炭,脱色处理15-30分钟,脱色处理完成后进行过滤,滤饼用纯化水进行洗涤,收集滤液;

c)使用微滤膜对滤液进行无菌过滤,得到无菌滤液;

d)将无菌滤液升温至20℃,加入硫酸溶液,直到无菌滤液出现浑浊,养晶1.5-2.5h,再向无菌滤液中加入丙酮,养晶0.5-1.5h,然后经抽滤得到晶体;

e)将所得晶体用丙酮进行洗涤,共洗涤三次,经真空干燥后得到无菌硫酸头孢匹罗晶体。

2.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述的乙酸乙酯水溶液,其中乙酸乙酯与水的体积比为1:0.8-1.2;所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水和碳酸氢钠溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤b)中的丙酮,其加入量与硫酸头孢匹罗粗品的摩尔比为30-50:1;活性炭的加入量与硫酸头孢匹罗粗品的质量比为1:15-20。

4.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述的酸性混合液,添加有还原剂,还原剂选自亚硫酸、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种,还原剂的用量与硫酸头孢匹罗粗品的质量比为1:30-50。

5.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述微滤膜,其孔径为0.3-0.6μm。

6.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤d)中所加入的硫酸溶液,其质量浓度在15-25%之间;所述的丙酮,其加入量与硫酸头孢匹罗粗品的摩尔比为90-150:1。

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