[发明专利]一种硫酸头孢匹罗的制备方法有效
申请号: | 201310201776.5 | 申请日: | 2013-05-27 |
公开(公告)号: | CN103224505A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 侯红杰;米建伟;马金玉 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/12 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050000 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 头孢 制备 方法 | ||
1.一种硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a)将硫酸头孢匹罗粗品加入乙酸乙酯水溶液中,降温至5℃,搅拌状态下向溶液中加入碱液至固体全部溶解,得到溶解液;
b)向溶解液中加入丙酮,用40%硫酸溶液调pH值调至4.4-4.2,制成酸性混合液,再向酸性混合液中加入活性炭,脱色处理15-30分钟,脱色处理完成后进行过滤,滤饼用纯化水进行洗涤,收集滤液;
c)使用微滤膜对滤液进行无菌过滤,得到无菌滤液;
d)将无菌滤液升温至20℃,加入硫酸溶液,直到无菌滤液出现浑浊,养晶1.5-2.5h,再向无菌滤液中加入丙酮,养晶0.5-1.5h,然后经抽滤得到晶体;
e)将所得晶体用丙酮进行洗涤,共洗涤三次,经真空干燥后得到无菌硫酸头孢匹罗晶体。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述的乙酸乙酯水溶液,其中乙酸乙酯与水的体积比为1:0.8-1.2;所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水和碳酸氢钠溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤b)中的丙酮,其加入量与硫酸头孢匹罗粗品的摩尔比为30-50:1;活性炭的加入量与硫酸头孢匹罗粗品的质量比为1:15-20。
4.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述的酸性混合液,添加有还原剂,还原剂选自亚硫酸、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种,还原剂的用量与硫酸头孢匹罗粗品的质量比为1:30-50。
5.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述微滤膜,其孔径为0.3-0.6μm。
6.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的制备方法,其特征在于:步骤d)中所加入的硫酸溶液,其质量浓度在15-25%之间;所述的丙酮,其加入量与硫酸头孢匹罗粗品的摩尔比为90-150:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华北制药河北华民药业有限责任公司,未经华北制药河北华民药业有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310201776.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:设有用于安置并引导软管的设备的海上支座
- 下一篇:机车防逆电操作手柄