[发明专利]一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟检测技术领域，具体是涉及一种利用ICP-MS（电感耦合等离子发射光谱质谱仪）和减差法快速准确测定卷烟烟气中4种重金属含量的方法。

背景技术

卷烟成分中，除了烟焦油，尼古丁等常见有害物质以外，铅，镉，砷，铬等重金属也会对人体健康造成危害。卷烟燃烧的烟气中的重金属会以气溶胶的形式存在，进入人体。在卷烟燃烧的时候温度会达到300℃，形成与普通食物相比更容易吸收的烟气，在等含量的情况下会对人体产生更大的危害。而且由于烟气的流动性极强，二手烟的危害也相当严重。1989年美国报道的107种卷烟烟气有害成分中就包括As,Cd,Cr,Pb,Ni和Hg等元素。1990年Hoffmann清单也将A s,Cd,Cr,Pb,Ni,Se和Hg等列为烟草44种有害成分。

现有技术中，烟草中微量元素和重金属的检测通常采用的方法有原子吸收光谱法(AAS)（TORRENCE,2002）、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)（张承聪，2000）和紫外—可见分光光度法（施红林，2002）。但是AAS和紫外—可见分光光度法不能同时检测多种元素，ICP—AES法光谱干扰严重，不宜测定砷、镉、汞等元素。索卫国（2008）采用ICP/MS测定了成品烟丝中的7种微量元素,但没有用标准物质验证方法的准确性。殷晓玲（2010）研究了用浓度5％硝酸捕集卷烟烟气中重金属元素，然后用原子吸收法测定铅、砷、铬、镉、汞的方法，取得令人满意结果。但是此方法操作复杂，每种元素都需要专门的元素灯，实验周期长。王海利（2010）采用DRC-ICP/MS消除了Cr,Ni和Se的质谱干扰。为了快速准确地测定卷烟中的重金属元素,结合微波消解技术,建立了DRC-ICP/MS同时测定卷烟烟丝中的Cr,Ni,As,Se,Cd,Cs,Hg和Pb的方法。但是烟气捕集设备及ICP-MS都是成本较高的仪器，大部分实验室并不具备测定条件。而且采用剑桥滤片收集粒相物测定卷烟烟气中重金属元素，滤片采用硝酸浸取的方法。该方法只能捕集烟气粒相物中的重金属，不能测定烟气中全部重金属含量。

综上所述，建立一种能够快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法，以客观真实地反应卷烟烟气中重金属的含量，对卷烟配方设计、产品维护及质量控制等方面具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简便、灵敏度高、重复性好，能够快速准确测定卷烟烟气中4种重金属含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法，包括以下步骤：

（1）标准工作曲线的建立：

①铅标准工作曲线的建立：配制浓度为10μg/g，20μg/g，30μg/g，40μg/g，50μg/g的铅标准曲线样品，溶剂为去离子水；将铅标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；

②镉标准工作曲线的建立：配制浓度为10μg/g，20μg/g，30μg/g,，40μg/g,50μg/g的镉标准曲线样品，溶剂为去离子水；镉钱标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；

③砷标准工作曲线的建立：配制浓度为1μg/g，3μg/g，5μg/g,，7μg/g,10μg/g的砷标准曲线样品，溶剂为去离子水；将砷标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；

④铬标准工作曲线的建立：配制浓度为1μg/g，2μg/g，5μg/g,，10μg/g，15μg/g的铬标准曲线样品，溶剂为去离子水；将铬标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；

（2）样品溶液制备：

①从卷烟中剥离出烟丝，将烟丝样品粉碎，过40目筛；称取0.2000g烟粉样品，置于具塞三角瓶内，盖紧塞子，加入5ml硝酸，5ml30%过氧化氢，按照中火5分钟-冷却2分钟-中火5分钟-高火15分钟进行消解；冷却后取出，活性炭脱色，过滤，转移至样品瓶中待测；