[发明专利]一种溶胶凝胶法制备氧化钨纳米单晶的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种WO₃纳米单晶棒的制备方法，特别是一种利用高分子溶液形成的溶胶凝胶制备WO₃纳米单晶的方法，属于功能纳米材料技术领域。

二、背景技术

低维纳米结构氧化钨（WO₃）是一种非常重要的功能材料，近几年的研究表明，WO₃基气敏材料不仅对氧化性气体而且对还原性气体也表现出很好的敏感特性，被认为是检测NOx、H₂S、SOx和NH₃等最有前景的新型氧化物气敏材料之一。且WO₃的带隙宽为2.4-2.8eV，对太阳光谱的吸收可以拓展至约520nm的可见光范围内，且具有稳定的物理化学性质和抗光腐蚀能力，成为具有广阔发展前景的可见光光催化材料之一。兼有电致变色、气致变色、热致变色和光致变色等特性，在平板显示器、灵巧窗口、传感器和催化剂等领域有广泛的应用前景。因此，特殊结构和形貌氧化钨的制备与性质研究一直倍受人们关注。

近年来，WO₃纳米晶的制备成已成为纳米材料领域的热点之一，常用的制备WO₃纳米晶的方法可概括为：(1)以可溶性钨酸盐为钨源，通过离子交换或水热处理制备WO₃薄膜和纳米线等；(2)以WO₃陶瓷靶材或粉末为钨源，通过激光烧蚀、热蒸发等技术制备WO₃薄膜和纳米线等；(3)以金属W为钨源，通过气相沉积等高温处理制备WO₃纳米线、纳米针、纳米棒和纳米颗粒等；(4)以WCl₆，W(CO)₆，W(ⁱPr)₆和W₂(NMe₂)₆等分子前驱物为钨源，通过溶胶凝胶法和化学气相沉积等方法制备WO₃纳米晶与纳米膜。但这些方法都过于复杂，实施条件繁琐，适用范围较窄，不能适应现实需要。

三、发明内容

本发明旨在提供一种溶胶凝胶法制备WO₃纳米单晶的方法，所要解决的技术问题是提供一种简易可行、安全可靠、适宜工业化大批量生产纳米尺寸级WO₃单晶的方法。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明溶胶凝胶法制备氧化钨纳米单晶的方法，按以下步骤操作：

1）将聚乙烯醇（PVA）或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于蒸馏水中得到质量浓度10-20%的高分子溶液；

聚乙烯醇的聚合度为1700-1850；聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为1200000-1400000。

2）按1g：1mL的质量体积比将偏钨酸铵溶于蒸馏水中得到透明的偏钨酸铵溶液；

3）将所述高分子溶液和所述偏钨酸铵溶液按10:1的体积比混合，分散均匀后静置至气泡消失得到混合溶液；

4）将所述混合溶液倒入烧舟中，放入马弗炉中于550-900℃煅烧4-8小时，升温速率为10℃/min，随炉自然冷却后得到黄色粉末状的WO₃纳米单晶粉末，为纳米棒状结构。

本发明制备得到的WO₃纳米单晶棒平均尺寸为：长为200-500nm，直径为10-30nm，且单晶棒稳定均匀，可用于制备高质量一维WO₃复合材料。

本发明提供的制备方法原理简单，操作易行，成本低，实施方便可行，适宜工业化大批量生产。

四、附图说明

图1为实施例1制备的WO₃单晶纳米棒的XRD衍射图。从图1中可以看出，在2θ为23.11°,23.58°,24.35°,26.59°,33.25°,34.15°,41.87°,49.89°,55.89°,62.24°分别对应单斜相WO₃(PDF#72-0677)的(002),(020),(200),(120),(022),(202),(222),(400),(420)和(340)晶面，证明所得物质确实为WO₃，且结晶度较好。