[发明专利]一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于热熔胶技术领域，尤其涉及一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法。

背景技术：

光/湿双固化聚氨酯胶粘剂是以聚氨酯预聚体为主体，同时含有光引发固化和湿固化方式的聚氨酯胶粘剂，因为光引发固化反应比湿固化反应要快速高效，两种固化方式是分阶段进行的，表现出双重固化。光固化使体系在光照后粘度瞬间升高，分子链间部分交联从而快速定型，再利用湿固化反应使分子链间进一步交联成线型或体型大分子从而固化完全，获得最终强度。光/湿双固化聚氨酯胶粘剂是在单组份湿固化聚氨酯热熔胶（PUR）和紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯胶粘剂（PUA）的基础上发展起来的，主要综合了两者的优点，改善了两者的部分缺点，可以在单组份湿固化聚氨酯胶粘剂和UV（紫外光）固化聚氨酯丙酸酯胶粘剂这两方面得到启发，在产品的研究过程中可以结合考虑，光/湿双固化胶粘剂在改善初始强度方面有较高的研究价值，可以预见在不久的将来会投入大量的理论以及应用研究。

单组份湿固化聚氨酯热熔胶熔融粘度偏高，初始强度较好，但是胶粘剂的软化点不是太高，定位时间长，还没有达到快速装配的要求，仍要在仓库固化数天后才可以出货；紫外光固化胶粘剂虽然固化快速但这也导致了固化程度不高，固化的快速还使得强度不是特别的大，润湿力差，而且柔韧性因为添加了活性稀释剂而不会特别的好，这些缺点则可以通过光/湿双固化聚氨酯（PU）-聚氨酯丙烯酸酯（PUA）胶粘剂来解决，平衡两者的缺点，同时又拥有两者的典型优点。

光固化部分常见自由基型，湿固化部分常见有硅氧烷型和异氰酸酯型。与自由基型光固化无影胶相比，具有更高的最终强度，可以适应复杂形状的基材，可以进行暗固化，可以拥有更厚的胶层、更好的内聚强度和附着力；与湿固化反应型聚氨酯热熔胶相比，可以拥有更小的熔融粘度，光照之后却有更好的初始强度，基材间不易有位移，脱离，以此来达到很短时间内进行快速定位。双固化聚氨酯热熔胶融合了它们的优点，初始强度好，便于快速固定，最终强度高利于使用，同时具有环保，高效，经济，节约等优点。因此，在现有的实际应用中需要具有快速定位性能的可光/湿双固化和可湿气固化的组合物，其可以通过简单、安全和经济的方法制备，且具有合适的储存及使用稳定性能。

发明内容

解决的技术问题：本发明提供一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，该方法制备得到的产品是具有快速定位性能的可光/湿双固化和可湿气固化的组合物，制备方法简单、安全和经济，产品同时具有合适的储存及使用稳定性能。

技术方案：一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，制备步骤为：a.将HDI三聚体，在90℃以下，搅拌速率为50～150r/min，通入N₂排除水汽并保护反应进行，分别加入占反应体系0.001wt%～1wt%的阻聚剂，0.001wt%～1wt%的催化剂，并滴加HEA，所加HEA:HDI三聚体的摩尔比为0.8～1.2:1；滴加完毕后，升温到80～110℃反应2～5h，之后停止加热，加入多异氰酸酯，所加多异氰酸酯:HDI三聚体的摩尔比为1～9:1，搅拌均匀后得3HDI-HEA/多异氰酸酯；b.将多元醇加热熔融后搅拌，120℃、-0.095MPa脱水2h；去除负压，冷却至60℃，加入3HDI-HEA/多异氰酸酯，R值(异氰酸酯指数)为1.2～4，升温至70～120℃反应，加入占反应体系0.01wt%～0.12wt%的催化剂，反应1～5h；升温到120℃，抽真空至-0.095MPa，脱除气泡45min；结束搅拌，出料，样品用铝箔袋封装备用，得光/湿双固化聚氨酯热熔胶预聚体；c.将上述预聚体熔融，分别添加占反应体系0.1wt%～5wt%的光引发剂、0.05wt%～1wt%的阻聚剂、0.1wt%～5wt%的增塑剂、0.001wt%～1wt%的催化剂，在熔融状态下搅拌均匀升温到120℃，抽真空至-0.095MPa以下，脱除气泡45min；结束搅拌，出料，得光/湿双固化聚氨酯热熔胶。

所述步骤a中滴加HEA时的温度为40～90℃，搅拌速度为60～130r/min，HEA与HDI三聚体的摩尔比为0.9～1.1:1；滴加HEA完毕后的反应温度为90～105℃，反应时间为3～4h；所加多异氰酸酯与HDI三聚体的摩尔比为3～7:1。