[发明专利]一种响应面法优化决明子游离蒽醌超声提取工艺的方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种优化超声提取工艺的方法，尤其涉及一种响应面法优化决明子游离蒽醌超声提取工艺的方法。 

背景技术

决明子是我国传统中药，具有清肝明目、润肠通便的作用，用于治疗各类眼科疾病，现在药理学研究表明，决明子还具有降血压、降血脂、保肝及抑菌等活性，被应用于多种降脂减肥的成方制剂中，同时，决明子又可作食用中药，是保健饮料的良好原料。蒽醌类是决明子中的主要成分，蒽醌类主要包含大黄酚、大黄素、大黄酸等等。 

然而目前我国药物提取生产企业技术条件相对较差，采用较陈旧的工艺，既造成了资源的极大浪费，还导致环境污染，加工质量不稳定等因素，生产成本高，经济效益低。 

发明内容

本发明目的就是提供一种响应面法优化决明子游离蒽醌超声提取工艺的方法。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

一种响应面法优化决明子游离蒽醌超声提取工艺的方法，其特征在于包括以下步骤： 

（1）游离蒽醌的测定： 

标准曲线的确定：以0.5%醋酸镁- 甲醇为溶剂制备0.1mg/mL l ,8- 二羟基蒽醌标准液，分别精密量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL，置于10mL 容量瓶中，加溶剂定容至刻度，摇匀，于波长510nm 处测定其吸收度，以0.5% 醋酸镁- 甲醇溶液作空白对照，1,8-二羟基蒽醌质量浓度在5～30μg/mL范围内的标准曲线方程为：Y ＝ 0.3332X ＋ 0.0294，R2 ＝ 0.9954； 

吸取各提取液2mL 于分液漏斗中，加水3mL 剧烈摇动，用8mL 和7mL 氯仿萃取2 次，加2mL 蒸馏水洗涤，收集氯仿液，水浴上蒸干，残渣加5mL 0.5%醋酸镁- 甲醇液溶解，于波长510nm 处测吸光度，计算样品中游离蒽醌的含量； 

（2）游离蒽醌的提取： 

决明子蒽醌类成分的提取：决明子经粉碎后过40 目筛，精确称取5.0g 决明子粉于100mL 烧杯中，乙醇浸润，密闭，电磁搅拌，然后调超声波功率1 0 0W，在一定温度下用超声波提取一定时间，趁热抽滤，测定提取液体积，取适量滤液置于容量瓶中，留作待测液； 

响应面试验：在单因素试验基础上，选取对游离蒽醌提取率影响较大的因素，根据Box-Benhnken 试验设计原理，设计三因素三水平的响应面分析试验，研究乙醇体积分数、超声波提取温度和提取时间及其交互作用对决明子游离蒽醌提取率的影响； 

单因素及响应面实验包括如下： 

A、乙醇体积分数（55-95%）对决明子游离蒽醌提取率的影响 

B、超声波温度（55-75℃）对决明子游离蒽醌提取率的影响 

C、超声波时间（24-36min）对决明子游离蒽醌提取率的影响 

D、液料比（13:1-17:1）对决明子游离蒽醌提取率的影响。 

本发明的优点是： 

本发明以决明子为原料，应用超声波技术辅助提取游离蒽醌，通过响应面法对乙醇体积分数、超声波提取温度以及超声波提取时间进行优化，得到游离蒽醌最佳的提取工艺，该工艺下游离蒽醌的提取率为28.32%。此提取条件准确可靠，并且提取率较高，具有使用价值。 

说明书附图： 

图1为乙醇体积分数对游离蒽醌提取率的影响 

图2为超声波温度对游离蒽醌提取率的影响 

图3为时间对游离蒽醌提取率的影响 

图4 液料比对游离蒽醌提取率的影响 

图5 乙醇体积分数、超声波温度和超声波时间交互作用对提取率影响的响应面图（a）、等高线图（b）。 

具体实施方式

实施例1 

①游离蒽醌的测定： 

标准曲线的确定：以0.5%醋酸镁- 甲醇为溶剂制备0.1mg/mL l ,8- 二羟基蒽醌标准液，分别精密量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL，置于10mL 容量瓶中，加溶剂定容至刻度，摇匀，于波长510nm 处测定其吸收度，以0.5% 醋酸镁- 甲醇溶液作空白对照，1,8-二羟基蒽醌质量浓度在5～30μg/mL范围内的标准曲线方程为：Y ＝ 0.3332X ＋ 0.0294，R2 ＝ 0.9954。