[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻酚类抗氧剂2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。

背景技术

抗氧剂是抑制或延缓聚合物因为受到大气中氧或臭氧作用而降解的添加剂，其应用几乎涉及所有的聚合物制品。

酚类抗氧剂是聚合物材料的主抗氧剂，目前我国酚类抗氧剂的用量占抗氧剂消费量的50%左右，其是通过质子给予作用破坏自由基自氧化链反应实现抗氧作用的。在链式自动氧化增长反应中，聚合物中的烷基过氧基ROO是通过夺取氢的反应使反应链增长，因此，酚类抗氧剂具有比聚合物中的氢更活泼的氢，而且反应后能生成稳定自由基的化合物可作为链终止剂。

对抗氧剂大量深入的研究发现，受阻酚类抗氧剂的抗氧效率与它们本身的分子结构有密切关系。一般在烷基取代酚中随着羟基邻、对位烷基的增多，以及该取代基分支的增多，抗氧剂效率会增大。在烷基取代酚的邻对位引入斥电子基团例如甲基、叔丁基等，抗氧化效力显著增大，而引入吸电子基团例如醛基、硝基等，则会导致抗氧化性能的降低。另外，当两个邻位为较大体积的取代基时，则有利于保护酚羟基不被氧化消耗和减少电荷转移的络合作用，提高其抗氧效率。近年来研究表明，两个邻位为叔丁基，或一个为甲基，另一个为叔丁基时，其抗氧效率最高，原因是较大体积推电子的叔丁基对酚羟基的立体保护作用，故大部分受阻酚抗氧剂都是2,6-位为叔丁基或2-甲基-6-叔丁基取代的。

2,6-二叔丁基苯酚作为酚类抗氧剂的基本品种，仍占据主导地位，但是由于其分子量相对较低、挥发性大，且有泛黄变色等缺点，用量正逐年减少。伴随着高分子工业的迅猛发展，目前抗氧剂的发展在满足聚合物加工和使用要求的同时，由于环保、安全法规的日益严格，近年来抗氧剂正向着无毒、多功能和复合型方向发展。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种受阻酚类抗氧剂2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的制备方法，利用端基的活性基团，通过简单的化学改性，制备得到一种新型的受阻酚类抗氧剂2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚。

为达到上述目的，本发明提供了一种2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的制备方法，其包括以下步骤：

将原料、溶剂、催化剂混合得到混合物，通入氮气吹扫后，对混合物进行加热并搅拌使其反应，反应结束后加入蒸馏水，进行减压蒸馏，得到粗产品；

使用异戊烷对粗产品进行重结晶，得到所述2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚；

其中，所述原料为多聚甲醛和2-甲基-6-叔丁基苯酚，所述溶剂为叔丁醇，所述催化剂为氢氧化钾。

在上述制备方法中，优选地，2-甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛、氢氧化钾、叔丁醇的物质的量之比为1：2-3：0.04-0.1：20-50。

在上述制备方法中，优选地，氮气吹扫在加热前开始，并在反应结束后结束。

在上述制备方法中，优选地，加热的温度控制为82℃，反应时间控制为2-4小时。

在上述制备方法中，优选地，蒸馏水的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚的物质的量的5-40倍。

在上述制备方法中，优选地，异戊烷的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚的物质的量的10-40倍。

本发明还提供了一种2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚，其是由上述的2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的制备方法制备的。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述方法制备的2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚是一种白色晶体，熔程为124-126℃。

本发明提供的2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的制备方法利用端基的活性基团，通过简单的化学改性，制备了一种新型的受阻酚类抗氧剂2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚。

该抗氧剂含有一个甲基和一个体积较大的取代基——叔丁基，有利于保护酚羟基不被氧化消耗和减少电荷转移的络合作用，提高其抗氧效率。该抗氧剂基本无毒，可用于与食品接触的包装材料，同时具有挥发性低，耐热性好的特点，适用于制造浅色制品，还可作为天然胶、合成胶以及塑料的抗氧剂。

该抗氧剂反应原料易得，反应条件温和，产品提纯容易，反应为基本反应类型，很容易实现工业化。该产品还是很多受阻酚类抗氧剂的中间体，2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚不但具有酚羟基，还具有醇羟基的优良特性，可以作为很多复合型抗氧剂的单体，在多功能、复合型抗氧剂的合成中具有广泛的应用空间，具有极好的发展前景。

附图说明

图1是2-甲基-4-羟甲基-6-叔丁基苯酚的合成原理示意图；